[发明专利]一种近红外长余辉纳米晶的制备方法

说明书

本发明公开了一种Cr³⁺掺杂ZnGa₂O₄近红外长余辉纳米晶的制备方法，所述纳米晶尺寸在5～30纳米。所述纳米晶的制备方法包括以下步骤：(1)将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比1∶5～1∶10。加入硝酸，正硅酸乙酯和硝酸的摩尔比10∶1～20∶1，混合均匀。(2)称硝酸锌、硝酸镓、稀土硝酸盐和硝酸铬溶于1～5ml水中，然后加入步骤1所得的溶液；(3)将步骤2所得的溶液继续搅拌0.5～5小时，陈化3～7天，然后在30～80℃干燥5～24小时得到干凝胶。所得干凝胶放入马弗炉，在600～1100℃保温1～6小时，自然冷却到室温，得到玻璃陶瓷。(4)将得到的玻璃陶瓷放入0.5～4mol％NaOH溶液中，放入水热釜中，于60～200℃，保温5～24小时，得到Cr³⁺掺杂ZnGa₂O₄纳米晶。

技术领域

本发明涉及一类应用于发光领域的红色长余辉纳米晶材料的制备方法。

背景技术

长余辉指发光材料在激发光源(一般是紫外-可见光)停止照射后材料仍然能够持续发光的现象。因此长余辉发光材料又被称为蓄光材料。作为荧光标记材料，长余辉材料只需要在标记前利用激发光源照射一段时间，而在检测和标记过程中，可以移除激发光源，这样就可以有效避免由于光源照射而产生的组织发热以及生物体自荧光的干扰。由于生物组织对近红外发光吸收低，近红外波段也被称为生物组织的“光学窗口”，是最理想的生物标记光学波段。最近几年，近红外长余辉发光在生物标记领域开始崭露头角。目前近红外长余辉材料的研究还处于起步阶段，只在有限的几个体系中实现近红外长余辉发光，主要有：Cr³⁺掺杂镓酸盐，比如ZnGa₂O₄、Zn₃Ga₂Ge₂O₁₀、LiGa₅O₈、Ga₂O₃、Gd₃Ga₅O₁₂、Zn₃Ga₂SnO₈等；以及Mn²⁺掺杂体系如CaMgSi₂O₆：Mn²⁺，Eu²⁺，Dy³⁺、Ca_0.2Zn_0.9Mg_0.9Si₂O₆：Eu²⁺，Ln³⁺(Ln＝Dy，Pr，Ce，Nd)、Zn₂P₂O₇：Mn²⁺，Tm³⁺、MAlO₃：Mn⁴⁺，Ge⁴⁺(M＝La，Gd)等。其中ZnGa₂O₄：Cr³⁺是目前所发现近红外发光效率最好的长余辉发光材料。