[发明专利]一种X射线衍射全极图测试锆合金中科恩系数的方法

说明书

本发明的目的在于提供一种X射线衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法，具体步骤为：(1)制样，取样测试面与轧制面平行，并标记好样品的方向；(2)将切割好的样品进行磨光；(3)机械抛光，达到表面产生镜面效果为止；(4)清洗样品并干燥；(5)采用X射线衍射分析技术观察，得到样品的X射线衍射极图；(6)根据样品的X射线衍射极图获得相应方位对应的衍射强度值，通过积分得到三个方向上的基面科恩系数。此方法测试速度快，可以在已有锆合金标样的情况下，测试得到材料宏观区域的科恩系数，解决了目前EBSD技术只能表征材料微区晶粒取向的问题。

技术领域

本发明属于锆合金性能测试技术领域，具体涉及一种X射线衍射全极图测试锆合金中科恩系数的方法。

背景技术

织构对锆合金中的氢化物的取向有重要的影响，而且其还与合金的力学性能、辐照性能以及腐蚀性能之间存在联系。因此，对于锆合金的织构的测试与加工过程中的控制非常重要。科恩系数(Kearns factor)是相关科研工作者定义的一个指数，用以描述锆合金以及其它密排六方金属中织构信息。科恩系数可以定量的给出密排六方晶体基轴c，即基面在不同方向上的体积分数。通过织构信息，可以对材料加工过程进行相应的调整，从而改善材料性能。目前，测试锆合金科恩系数的方法主要是通过电子背散射衍射分析技术(EBSD)，但是采用EBSD的方法具有很大的局限性，首先其对于样品的质量要求很高，要求表明无应力残留。这就需要相关科研工作者通过电解腐蚀、振动抛光以及离子刻蚀的方法去除样品表面的应力层，这些方法不仅对操作者技术要求较高，而且增加了很多成本投入。另外，由于相关设备的限制，EBSD方法只能测试微观区域的织构信息(一般单词测试区域约为1平方毫米)，这对于工程上合金的应用显然不合理。

X射线衍射(XRD)极图法测试科恩系数技术，是通过XRD极图提供的数据获取材料科恩系数的一种计算方法。采用此方法测试材料织构的优点主要是可获取宏观区域的晶粒取向(一般可以测试400平方毫米面积的材料织构信息)，XRD方法适合对材料整体的织构信息进行测量，得到一个宏观织构的统计值，能够较为全面的反映材料所有不同织构信息。另外，此方法制样要求低，可以不需要电解腐蚀，只需要对样品表面进行简单的打磨以及机械抛光即可以用以试验，并快速获取材料的织构信息。

发明内容

本发明的目的在于提供一种X射线衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法，此方法测试速度快，可以在已有锆合金标样的情况下，测试得到材料宏观区域的科恩系数，解决了目前EBSD技术只能表征材料微区晶粒取向的问题。

本发明技术方案如下：

一种X射线衍射全极图测试锆合金中科恩系数的方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)制样，利用线切割设备对要分析的样品取样，样品尺寸：轧制方向为Y方向，尺寸为10-22mm，横向为X方向，尺寸为10-20mm，Z方向取样品厚度(样品厚度不能大于15mm)，即取样测试面与轧制面平行，并标记好样品的方向，所述轧制面为X、Y方向构成的表面；

(2)将步骤(1)中的切割好的样品依次经过150#、320#、800#、2000#砂纸进行磨光，磨制的过程用力要尽量轻而且均匀，以保证样品表面不引入新的织构；

(3)对步骤(2)中磨光的样品进行机械抛光，达到表面产生镜面效果为止；

(4)依次用清水和无水乙醇将样品清洗干净，并干燥；

(5)采用X射线衍射分析技术观察，得到样品的极图：其原理是将X射线探测器置于符合布拉格方程的2θ位置上，样品围绕入射点做空间旋转，使所有方位的晶粒都陆续进入衍射方位，从而被探测器检测到，测量出其衍射强度；如果样品中存在织构，衍射强度会随着样品的方位而变化，由于衍射强度会正比于发生衍射晶面的极点密度；将强度分为不同的等级，按照其相应的方位标在极射赤面投影图上，从而得到样品的X射线衍射极图；