[发明专利]一种混凝土增强剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种混凝土增强剂的制备方法，包括如下步骤：(1)使用SOCl₂与氧化石墨烯回流，来活化氧化石墨烯边缘上的羧基生成酰氯，获得酰氯化石墨烯，然后在将该酰氯化石墨烯与聚醚单体在对甲苯磺酸的催化作用下发生酯化反应，得到改性聚醚单体；(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和去离子水加入到反应装置中，待溶解完全后，先一次性加入1/3的第一溶液，然后匀速滴加剩余的第一溶液和第二溶液进行聚合反应；(3)将温度升，加入二异丙醇胺，恒温反应，再将温度降至40℃以下，加入硅酸钠中和，即得到所述混凝土增强剂。本发明的制备方法利用石墨烯调控水泥水化晶体的结构以提高硬化水泥浆体的强度和韧性。

技术领域

本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种混凝土增强剂的制备方法。

背景技术

随着我国现代化社会的进步，作为城市、交通、水利、农业建设主要材料的混凝土也越来越被社会普遍接受，混凝土使用量巨大，2017年中国水泥产量约为23.2亿吨，全国混凝土外加剂使用量约为1400万吨，混凝土方量约为20亿立方米，混凝土使用量成为世界第一。

抗压强度及耐久性是混凝土最为重要的性能指标。在商品混凝土的生产过程中，为了改善混凝土的工作性能及提高混凝土的强度，常常需要向混凝土中加入配比很小的各种混凝土外加剂(如减水剂、引气剂等)，这些外加剂的加入通常对混凝土的工作性能改善较好，而对混凝土强度的改善很有限，并且一些外加剂比较敏感，对混凝土的适应性不是很好，这也使得这些外加剂在具体应用中受到了较大的限制，而混凝土增强剂的出现弥补了这一缺陷，由于其强力分散了凝聚颗粒，基本达到充分水化，从而提高了胶凝材料的活性。

混凝土增强剂按其材料组成可分为无机类、有机类及无机与有机复合型，早期的增强剂一般均为无机类，如以天然沸石为基材的水泥增强剂已问世多年。有机类为高聚物材料复合而成，是近几年才出现的新品种，但是目前国内的机构研究的较少，相关的专利也非常少。经混凝土增强剂改性后的水泥可以与原有混凝土结构和钢结构紧紧地粘合在一起，从而有效提高结构的抗压强度，抗折强度也将提高2到3倍。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种混凝土增强剂的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种混凝土增强剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)在80℃下，使用SOCl₂与氧化石墨烯回流4.5-5.5h，来活化氧化石墨烯边缘上的羧基生成酰氯，获得酰氯化石墨烯，然后在80-90℃下，将该酰氯化石墨烯与聚醚单体在对甲苯磺酸的催化作用下发生酯化反应，得到改性聚醚单体；

(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和去离子水加入到反应装置中，待溶解完全后，先一次性加入1/3的第一溶液，然后在1-2h内匀速滴加剩余的第一溶液和第二溶液进行聚合反应；

(3)将温度升至60℃，加入二异丙醇胺，恒温反应25-35min，再将温度降至40℃以下，加入硅酸钠中和至pH＝7-8，即得到所述混凝土增强剂；

其中，聚醚单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚，第一溶液为引发剂和分子量调节剂的水溶液，其中溶质的浓度为4-6wt％，第二溶液为不饱和硅氧烷化合物、不饱和酰胺单体和不饱和酸的水溶液，其中溶质的浓度为45-55wt％，引发剂为2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐或偶氮异丁氰基甲酰胺，分子量调节剂为3，6-二氧-1，8-辛二硫醇，不饱和硅氧烷化合物为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷，不饱和酰胺单体为N-(2-二甲氨基乙基)丙烯酰胺、N-(2-二甲氨基乙基)甲基丙烯酰胺、N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺或N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺，不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或马来酸。

在本发明的一个优选实施方案中，所述3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚的分子量为3000-4000。