[发明专利]一种生物质碳材料原位生长碳化硅纳米材料的制备方法

说明书

本发明涉及了一种生物质碳材料原位生长碳化硅纳米材料的制备方法，属于纳米材料制备技术。该方法先以生物质废弃物为原料，经预处理、碳化或石墨化处理制备生物质碳材料，将其加入到硅源水解后含有硝酸盐的SiO₂溶胶中，浸泡一定时间后经过滤、干燥后，得到硝酸盐/碳硅干凝胶，然后将其在氩气或氮气气氛保护下于1000‑1400 ^oC进行碳热还原反应，反应冷却到室温后得到原始产物，原始产物在混合酸中浸泡24‑72小时除去其他杂质物等，洗涤、干燥，得到生物质碳‑碳化硅复合材料，最后把该复合材料作为电极材料应用于锂离子电池或超级电容器中，研究其电化学性能。本发明操作简便、设备要求简单、经济有效，制备的生物质碳‑碳化硅复合材料在锂离子电池或超级电容器的应用中，表现出优异的电化学性能。

技术领域

本发明涉及了一种碳化硅纳米材料的制备方法，具体来说涉及了一种利用生物质碳材料原位生长碳化硅纳米材料的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

碳化硅（SiC）纳米材料作为一种宽禁带（2.3-3.3 eV）半导体材料，具有击穿电压高、热导率高、介电常数小、抗辐射能力强、化学稳定性好、强度高、抗氧化、耐高温、耐腐蚀、电子饱和迁移率高等一系列优异的物理化学性能，在陶瓷材料、耐磨器件、锂离子电池、超级电容器、催化载体等方面具有广泛应用。因此，碳化硅纳米材料的制备引起了人们的广泛关注，许多方法已用于碳化硅纳米材料的合成与制备。常见的制备碳化硅纳米材料的方法有碳热还原法、化学气相沉积法、聚碳硅烷热解法、水热合成法、激光照射法等。如中国专利（公告号：CN102689904A）公开了一种碳化硅纳米线及其阵列的制备方法。该方法以正硅酸乙酯为硅源，以纳米碳粉为碳源，将正硅酸乙酯滴入乙醇水溶液中，并向其中滴入氨水使正硅酸乙酯在碱催化系统中水解完全，然后通过超声震荡的方式将纳米碳粉均匀分散在正硅酸乙酯溶液中；再向所述溶液中加入六次甲基四胺，得到纳米碳粉均匀分散的凝胶体系，对所述凝胶体系进行干燥得到干凝胶；然后，将干凝胶粉末放入氧化铝舟的一端，另外取单晶硅片放入氧化铝舟的另一端；将氧化铝舟放入氧化铝管中，氧化铝舟中放置干凝胶粉的一端居于氧化铝管的中央，放置单晶硅片的一端置于干凝胶粉的下风方向；最后将氧化铝管置于真空高温烧结炉内，在惰性气氛下升温到1400-1500℃，恒温反应2-6小时后，冷却至室温，在氧化铝管壁上得到碳化硅纳米线，在单晶硅片衬底上得到纳米线阵列。又如，中国专利（公告号：CN101850972A）公开了一种碳热还原反应法制备碳化硅纳米线的方法。该方法把硝酸盐溶解于乙醇或水中制成浓度为0.5-5wt%的溶液，然后向溶液中加入硅源正硅酸乙酯或水玻璃，再将碳源棉花浸渍其中，将棉花取出后，在60-110℃条件下干燥5-30小时，得到碳化硅前驱体；将碳化硅前躯体在氩气保护下，升温至1100-1400℃进行碳热还原反应3-20小时，反应后自然冷却至室温，得到初级反应产物，将初级反应产物再进行热处理、酸洗后最终得到碳化硅纳米线。此外，文献（J. Nanosci. Nanotechnol., 2010, 10: 1951-1955）以硅粉和石墨为原料，采用简单、成本低廉的高能机械球墨法制备了碳化硅纳米颗粒。文献（Curr. Nanosci., 2012, 8: 226-231）利用碳硅凝胶的简单热蒸发制备了分级结构的纳米材料。通过许多方法碳化硅纳米材料已被制备，但找到一种简单、经济有效的合成方法，仍有巨大的挑战。

发明内容

本发明的目的是提供一种易于操作、设备要求简单、经济有效的制备碳化硅纳米材料的方法。

本发明的特征是以生物质碳材料为基体，利用溶胶-凝胶法和碳热还原反应原位生长碳化硅纳米材料来制备生物质碳-碳化硅复合材料，该复合材料作为电极材料在锂离子电池或超级电容的应用中，表现出优异的电化学性能。

本发明是通过下列方法实现的：1．先将生物质废弃物进行预处理，然后于500-1000 ^oC下，在不同气氛保护下碳化/石墨化处理2-6 小时，自然冷却后得到生物质碳材料。