[发明专利]一种多孔纤维结构的复合改性方法

权利要求书

1.一种多孔纤维结构的复合改性方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)石墨烯的制备：由鳞片石墨、硝酸钾及浓硫酸组成混合溶液，加入高锰酸钾，在40℃的温度下搅拌，再加入去离子水得溶液A，并加热至温度65-80°，再持续搅拌20-90分钟；配置过氧化氢溶液，将溶液A缓慢倒入过氧化氢溶液中并搅拌均匀得溶液B；将溶液B用氢氧化钠调整PH值为5-6，在8000rpm的离心机中离心30分钟，获得液体和固体分离相，将分离后的氧化石墨与水合肼进行还原反应，然后加入去离子水并将该混合溶液加入到反应釜中反应制备出还原氧化石墨烯；

2)纳米氧化锆的制备：首先取一定量的ZrOCl₂·8H₂O粉末与去离子水配制成ZrOCl₂水溶液；向配制好的溶液中加入适量乳酸，用磁力搅拌器搅拌均匀，再用NaOH调节此混合溶液pH值为6；将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，将该内衬置于反应釜中反应；反应后将反应液离心沉降，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，烘干，得到纳米ZrO₂粉末；

3)石墨烯-纳米氧化锆复合材料的制备：将步骤1)制得的还原氧化石墨烯超声分散于无水乙醇中，加入与所述还原氧化石墨烯质量比为1:1的水杨酸分散剂，得到石墨烯的分散溶液，而后与步骤2)中制得的纳米氧化锆按1:1-1:3质量比超声分散于无水乙醇中，制得石墨烯-纳米氧化锆复合材料混合溶液；

4)抽滤改性：将柔性纤维材料放置于布式漏斗内，首先滴加蒸馏水使柔性纤维润湿，然后打开抽气泵开关，开始抽滤；在抽滤过程中，吸取一定量的石墨烯-纳米氧化锆复合材料混合溶液，均匀滴在柔性纤维材料表面，抽滤，最后取出改性后的样品置于烘箱中烘干处理。

2.根据权利要求1所述的多孔纤维结构的复合改性方法，其特征在于：步骤1)中，由质量百分比为2-5％的鳞片石墨，3-6％的硝酸钾以及余下的浓硫酸组成混合溶液，按照浓硫酸、鳞片石墨及硝酸钾顺序依次加入，然后在上述溶液中加入8-10％的高锰酸钾，并在40℃的温度下保持搅拌3小时。

3.根据权利要求1所述的多孔纤维结构的复合改性方法，其特征在于：步骤1)过氧化氢溶液中过氧化氢与去离子水的体积比为1:21，溶液A与过氧化氢溶液的体积比为5:21。

4.根据权利要求1所述的多孔纤维结构的复合改性方法，其特征在于：步骤1)将分离后的氧化石墨加入质量百分比为8-12％的水合肼还原2-4小时，然后加入去离子水并将该混合溶液加入到反应釜中，在80℃反应800min，制备出还原氧化石墨烯。

5.根据权利要求1所述的多孔纤维结构的复合改性方法，其特征在于：步骤2)中，ZrOCl₂水溶液的浓度为0.3mol/L。

6.根据权利要求1所述的多孔纤维结构的复合改性方法，其特征在于：步骤2)中，混合溶液在聚四氟乙烯内衬中置于反应釜中在160℃下反应24小时。

7.根据权利要求1所述的多孔纤维结构的复合改性方法，其特征在于：步骤2)中，烘干温度为80℃。

8.根据权利要求1所述的多孔纤维结构的复合改性方法，其特征在于：步骤4)中，抽滤20分钟，最后取出改性后的样品置于烘箱中80°烘干处理。