[发明专利]一种光催化合成PbTiO3

说明书

本发明公开了一种光催化合成PbTiO₃/RGO复合材料的方法，其以PbTiO₃为光催化剂，在氮气保护下，经紫外‑可见光照射，将氧化石墨烯（GO）光催化还原为石墨烯（RGO），形成以Ti‑O‑C键结合以提供电子快速转移通道的PbTiO₃/RGO纳米复合材料，还公开了PbTiO₃/RGO/GCE修饰电极及PbTiO₃/RGO/GCE修饰电极在针对吡咯的高灵敏电化学检测方法中的应用。本发明合成方法简单、原料易得、价格低廉，具有较高的实用价值且所获得的纳米复合材料导电性好、催化性高、稳定性佳，能够制作PbTiO₃/RGO/GCE修饰电极用于吡咯的高灵敏度电化学检测。

技术领域

本发明涉及纳米功能材料制备技术领域，尤其涉及一种光催化合成PbTiO₃/RGO复合材料的方法。

背景技术

光催化合成受到越来越多科研工作者的关注，其中光能具有清洁、无害、来源广泛等优点，是化学合成中理想的绿色能源，并且具备反应条件温和、操作环境灵活可控的优点。光催化合成方法可用于制备具有新型C-C键修饰基团的化合物，并已开始被应用于有机合成反应中，尤其在药物、精细化学品和先进材料的研制领域。据文献报道，已经使用光催化方法，合成了苯并磷酸氧化物、芳族酮和三—2,2'-联吡啶—钌（II）等化合物。然而在制备无机纳米复合材料方面，光催化合成的方法却少有涉及。

作为一种典型的钙钛矿半导体材料，PbTiO₃的极化率是传统钙钛矿的两倍，可达到0.75 C/m²，因而更容易受到外界电场或内部结构的影响，使得自身结构中的电荷中心发生偏移，产生偶极矩和自发极化等现象。根据PbTiO₃的这种性质，可制备多类传感器用于环境检测。同时，PbTiO₃产生的表面极化效应可以改变其表面电荷分布，从而提升它的电子-空穴分离效率，增强催化能力。另外，PbTiO₃拥有较大的禁带宽度（Eg ≈ 3.0 eV），所以在吸收近紫外光后，可产生较高氧化还原电位的电子-空穴对，即具备较高的氧化还原能力。再者，由于PbTiO₃晶体暴露面处，拥有众多的Ti原子活性位，易与含氧物质（水和醇等）反应，而展现出较高的催化活性。这些优点均促使PbTiO₃适合于开发成新型光催化剂。

石墨烯自2004年首次被合成开始，作为典型二维纳米碳材料的代表，仍是众多领域的研究热点。石墨烯具有优异的结构可调控性和显著的电化学性能，在纳米电子学、生物传感器和超敏感传感器的开发与应用上, 有着广阔的应用前景。从结构上看，类石墨烯主要由氧化石墨烯（GO）和还原石墨烯（简称石墨烯，RGO）组成，其中GO共轭网络结构中结合有大量的氧及羟基，存在电导率较低、可修饰性差等缺点，限制了其在多方面的应用。因此，将GO还原为RGO来提升其导电及其他功能特性，就显得尤为重要。此外，RGO还可与纳米半导体复合，形成特殊功能的半导体复合材料，具有非常重要的应用价值。目前，水热法和化学法是制备RGO的常用还原方法，但两者都具有局限性，例如水热还原法很难实现对GO的完全还原，而化学还法，易造成还原剂残留。以高活性纳米半导体材料作为光催化剂，采用光催化还原方法，以实现将氧化石墨烯还原为石墨烯，则是一种新型、有效地制备RGO的方法。

吡咯是广泛存在于天然产物中重要的简单杂环之一。目前，吡咯及其衍生物已被应用于各种抗炎、抗病毒以及抗真菌药品的制备。但是，吡咯及其生物碱还会由肝脏的单加氧酶代谢为有毒物质，引发中毒性肝坏死或者肝脏慢性纤维化。因此不论是在药品制备还是食品安全方面，吡咯的检测都具有重要意义。但是目前，国际上针对吡咯含量的检测手段较少，已见文献报道的气相色谱法和化学发光法，操作复杂且灵敏度不高，所以开发一种高效、简便的方法检测吡咯很有必要。

发明内容