[发明专利]一种环保低毒水性饱和聚酯树脂及制备方法在审

专利信息
申请号: 201811092290.1 申请日: 2018-09-19
公开(公告)号: CN109320697A 公开(公告)日: 2019-02-12
发明(设计)人: 杨森;陈志坤;蒋张军 申请(专利权)人: 江苏三木化工股份有限公司;江苏三木集团有限公司
主分类号: C08G63/20 分类号: C08G63/20;C08G63/78;C09D167/00;C09D161/32
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 杨海军
地址: 214258 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 饱和聚酯树脂 环保 制备 附着力 二甲基乙醇胺 偏苯三酸酐 柔韧性 技术效果 醚类溶剂 氢化苯酐 去离子水 实验筛选 原料配比 己二醇 耐水性 三元醇 侧链
【权利要求书】:

1.一种环保低毒水性饱和聚酯树脂,其特征在于,它由下列原料制成:

氢化苯酐、带侧链三元醇、1,6己二醇、间苯、偏苯三酸酐、环保醚类溶剂、二甲基乙醇胺、去离子水。

2.根据权利要求1所述的环保低毒水性饱和聚酯树脂,其特征在于,它由下列重量百分比的原料制成:15-17%的氢化苯酐、5-7%的带侧链三元醇、13-15%的1,6己二醇、6-8%的间苯、2-3%的偏苯三酸酐、4-6%的环保醚类溶剂、1-2%的二甲基乙醇胺、45-48%去离子水。

3.根据权利要求1或2所述的环保低毒水性饱和聚酯树脂,其特征在于,所述的带侧链三元醇为三羟甲基丙烷或三羟甲基乙烷中的一种或两种混合物。

4.根据权利要求3所述的环保低毒水性饱和聚酯树脂,其特征在于,所述环保醚类溶剂为二丙二醇甲醚或丙二醇丙醚中的一种或两种混合物。

5.权利要求4所述的环保低毒水性饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)先向反应釜中通入氮气保护气,除去氧气,并开立式精馏柱冷却水,设置塔顶温度不超过102~105摄氏度,准备投料;

(2)按重量比将氢化苯酐、带侧链三元醇、1,6己二醇和间苯投入反应釜中,升温熔料,搅拌,使物料混合均匀。

(3)控制馏头温度不超过102~105度,快速升温到180~185摄氏度,保温1~1.5小时,再用3~3.5小时升温到215~220度,在215-220度恒温反应,恒温过程取样,观察树脂外观一直到树脂清澈透明,然后关闭精馏柱冷却水,并将水排空,并开始测粘度和酸价;

(4)达到中控粘度酸价后,急速降温到165~170摄氏度,然后按重量比投入偏苯三酸酐,在162-168摄氏度之间反应;

(5)反应20分钟后开始中控取样分析粘度和酸值;

(6)达到中控粘度酸价后,急速冷却到150摄氏度以下,然后按重量比投入环保醚类溶剂,搅拌30~40分钟,降温到120~130摄氏度,打入稀釜中;

(7)将稀釜降温控制在80-90度,然后按重量比投入二甲基乙醇胺,然后在80-90度保温30~40分钟,再降温到50-60度,并保持在50-60度,然后按重量比把去离子水加入稀釜中,搅拌30~40分钟,测固含和PH值,合格降温到既得。

6.根据权利要求5所述的环保低毒水性饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)先向反应釜中通入氮气保护气,除去氧气,并开立式精馏柱冷却水,设置塔顶温度不超过102摄氏度,准备投料;

(2)按重量比将氢化苯酐、带侧链三元醇、1,6己二醇和间苯投入反应釜中,升温熔料,搅拌,使物料混合均匀。

(3)控制馏头温度不超过102度,快速升温到180摄氏度,保温1.5小时,再用3.5小时升温到215~220度,在215-220度恒温反应,恒温过程取样,观察树脂外观一直到树脂清澈透明,然后关闭精馏柱冷却水,并将水排空;

并开始测粘度(60%固体份N-甲基吡咯烷酮溶液):6.5秒-8.5秒(25度格式管)和酸价(酸价5.0-6.5);

(4)达到中控粘度酸价后,急速降温到165摄氏度,然后按重量比投入偏苯三酸酐,在162-168摄氏度之间反应;

(5)反应20分钟后开始中控取样分析粘度(60%固体份NMP溶液,酸价20.3-21.7):12秒-16秒和酸值(酸值20.3-21.7);

(6)达到中控粘度酸价后,急速冷却到150摄氏度以下,然后按重量比投入环保醚类溶剂,搅拌30分钟,降温到120摄氏度,打入稀釜中;

(7)将稀釜降温控制在80-90度,然后按重量比投入二甲基乙醇胺,然后在80-90度保温30分钟,再降温到50-60度,并保持在50-60度,然后按重量比把去离子水加入稀釜中,搅拌30分钟,测固含和PH值,固含108度一小时44-48%,PH=6.5-7.3,合格降温到既得。

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