[发明专利]一种利用铂碳催化反应合成1,3-环己二酮的方法在审
申请号: | 201811092388.7 | 申请日: | 2018-09-19 |
公开(公告)号: | CN110922309A | 公开(公告)日: | 2020-03-27 |
发明(设计)人: | 牛巍;张晓臣;李萍 | 申请(专利权)人: | 湖北广富林生物制剂有限公司 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C49/403 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 441200 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 催化 反应 合成 环己二酮 方法 | ||
本发明公开了一种利用铂碳催化反应合成1,3‑环己二酮的方法,属于化工技术领域,将间苯二酚、氢氧化钠混合溶解于去离子水中,在5~15℃的条件下反应,制成间苯二酚溶液,保温保压处理45~90min,加入铂碳催化剂,搅拌,反应时间15~20h,待溶液中的金属离子被完全还原后,得到黑色固体,依次采用蒸馏水乙醇清洗,得到1,3‑环己二酮粗品,本发明采用铂碳催化剂作为还原反应的催化剂,相比传统的雷尼镍催化剂具有相当大的经济优势与安全优势,避免了生产过程中易出现的危险,提高产品的收率和质量。
技术领域
本发明属于化工技术领域,特别涉及一种利用铂碳催化反应合成1,3-环己二酮的方法。
背景技术
1,3-环己二酮具有活泼的β-二碳基结构,被广泛的应用于有机合成中,是一类重要的化学中间体。现有技术合成1,3-环己二酮,主要以间苯二酚、氢氧化钠和氢气、雷尼镍为原料,经成盐反应,后加入还原反应釜中,加氢还原过滤后,滤液酸化后析出晶体,所得晶体再经离心干燥后得到1,3-环己二酮产品,该合成方法具有以下不足:(1)加氢还原所用的雷尼镍催化剂易燃,增加生产过程中的危险性;(2)加氢还原所用雷尼镍催化剂套用次数少,增加生产成本;(3)用雷尼镍催化剂副反应较多,使产品的纯度和得率降低。
发明内容
本发明为克服现有技术中存在的问题,提供一种利用铂碳催化反应合成1,3-环己二酮的方法,采用铂碳催化剂作为还原反应的催化剂,相比传统的雷尼镍催化剂具有相当大的经济优势与安全优势,避免了生产过程中易出现的危险,提高产品的收率和质量。
一种利用铂碳催化反应合成1,3-环己二酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将间苯二酚、氢氧化钠混合溶解于去离子水中,在5~15℃的条件下反应,制成间苯二酚溶液,保温保压处理45~90min;
S2,向步骤S1中得到的溶液中加入铂碳催化剂,搅拌,反应时间15~20h,待溶液中的金属离子被完全还原后,得到黑色固体;
S3,将步骤S2中得到的黑色固体依次采用蒸馏水乙醇清洗,得到粗品。
进一步的,所述步骤S1中,间苯二酚的质量份数为90~95份,氢氧化钠的质量份数为5~10份、去离子水的质量份数为10~20份。
进一步的,所述铂碳催化剂的添加量为8~10质量份。
进一步的,所述铂碳催化剂的添加方式为:铂碳催化剂分三次添加,第一次添加催化剂总量的20~25%,搅拌4~8min,第二次添加催化剂总量的30~35%,搅拌10~15min,第三次添加催化剂总量的40%~45%,搅拌20~30min。
进一步的,所述步骤S3后还包括干燥,将清洗后的粗品干燥水分低于0.5ppm后进行称重包装。
相对于现有技术,本发明取得了以下有益效果:本发明1,3-环己二酮的合成方法采用铂碳催化剂作为还原反应的催化剂,相比传统的雷尼镍催化剂具有相当大的经济优势与安全优势,避免了生产过程中易出现的危险,提高产品的收率和质量。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例,对发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一
将90质量份的间苯二酚、8质量份的氢氧化钠混合溶解于15质量份的去离子水中,在5~15℃的条件下反应,制成间苯二酚溶液,保温保压处理45~90min。
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