[发明专利]一种生物炭得失电子能力测试装置及方法在审
申请号: | 201811092541.6 | 申请日: | 2018-09-19 |
公开(公告)号: | CN109239166A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 曹心德;张月;赵玲;仇浩;梁峻;范缙 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | G01N27/416 | 分类号: | G01N27/416 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 程华 |
地址: | 200000 上海市闵行区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 得失电子 生物炭 介导 能力测试 工作电极 氧化还原 氧化还原反应 电化学反应 测试生物 测试效率 感应电流 面积增大 能力增强 速率增加 体系稳定 外界干扰 反应器 灵敏性 玻碳 量化 | ||
1.一种生物炭得失电子能力测试装置,其特征在于,所述装置包括:反应容器、对电极、参比电极和电化学工作站;所述反应容器顶部设有加料口、对电极插入口和参比电极插入口;所述反应容器作为工作电极,与所述对电极和所述参比电极共同组成三电极体系;所述电化学工作站的工作电极电源线与所述反应容器连接;所述电化学工作站的辅助电极电源线与所述对电极连接;所述电化学工作站的参比电极电源线与所述参比电极连接;反应溶液从所述加料口注入所述反应容器中;所述对电极通过所述对电极插入口浸入所述反应溶液中;所述参比电极通过所述参比电极插入口浸入所述反应溶液中;所述反应溶液为缓冲液、生物炭悬浮液或介导剂溶液中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的生物炭得失电子能力测试装置,其特征在于,所述反应容器为玻碳材质,容积为9mL;所述对电极为盘绕的铂丝电极;所述参比电极为Ag/AgCl电极。
3.根据权利要求1所述的生物炭得失电子能力测试装置,其特征在于,所述缓冲液所用溶剂为预先除氧的去离子水,溶质为0.1M的KCl和0.1M的Na2HPO4/NaH2PO4;所述缓冲液的pH=7。
4.根据权利要求1所述的生物炭得失电子能力测试装置,其特征在于,所述生物炭悬浮液的溶质为球磨好的生物炭,溶剂为所述缓冲液。
5.根据权利要求1所述的生物炭得失电子能力测试装置,其特征在于,所述介导剂溶液的溶质为ABTS或ZIV,溶剂为所述缓冲液。
6.一种生物炭得失电子能力测试方法,其特征在于,所述生物炭得失电子能力测试方法应用于权利要求1-2任一项所述的生物炭得失电子能力测试装置,所述方法包括:
制备缓冲液;
根据所述缓冲液配置生物炭悬浮液和介导剂溶液;
将所述缓冲液、所述介导剂溶液和所述生物炭悬浮液依次注入所述反应容器,采用所述电化学工作站的恒电势法模式获得生物炭得电子过程时间-电流曲线和生物炭失电子过程时间-电流曲线;
对所述生物炭得电子过程时间-电流曲线进行积分获得生物炭得电子能力;
对所述生物炭失电子过程时间-电流曲线进行积分获得生物炭失电子能力。
7.根据权利要求6所述的生物炭得失电子能力测试方法,其特征在于,所述制备缓冲液,具体包括:
准备预先除氧的去离子水作为所述缓冲液的溶剂;
准备0.1M的KCl和0.1M的Na2HPO4/NaH2PO4作为所述缓冲液的溶质;
将所述溶质溶解于所述溶剂中,制备得到pH=7的所述缓冲液。
8.根据权利要求7所述的生物炭得失电子能力测试方法,其特征在于,所述根据所述缓冲液配置生物炭悬浮液,具体包括:
准备制备好的生物炭;
所述生物炭经球磨机球磨两个小时,生成球磨好的生物炭;
将所述球磨好的生物炭作为溶质,所述缓冲液作为溶剂,配置成1g/L的悬浮液,超声20分钟使生物炭粉末在所述缓冲液中分散完全,制备得到所述生物炭悬浮液。
9.根据权利要求7所述的生物炭得失电子能力测试方法,其特征在于,所述根据所述缓冲液配置介导剂溶液,具体包括:
准备ABTS或ZIV作为介导剂溶质,将所述缓冲液作为溶剂,配置得到浓度为10mM的介导剂溶液。
10.根据权利要求6所述的生物炭得失电子能力测试方法,其特征在于,所述将所述缓冲液、所述介导剂溶液和所述生物炭悬浮液依次注入所述反应容器,采用所述电化学工作站的恒电势法模式获得生物炭得电子过程时间-电流曲线和生物炭失电子过程时间-电流曲线,具体包括:
将6mL所述缓冲液注入所述反应容器中,将所述三电极体系连通所述电化学工作站,介导还原过程电压设定为-0.49V,介导氧化过程电压设置为+0.61V,采用恒电势法进行测试;
当反应电流稳定后,加入100μL所述介导剂溶液,所述介导剂溶液中的介导剂发生氧化/还原反应使得所述反应电流达到峰值电流;
待所述反应电流再次稳定后,加入20-100μL的所述生物炭悬浮液,所述生物炭悬浮液中的生物炭失去/得到电子产生氧化/还原电流,生成生物炭得电子过程时间-电流曲线和生物炭失电子过程时间-电流曲线。
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