[发明专利]一种大颗粒氟化氢钠的制备方法

说明书

本发明提供一种大颗粒氟化氢钠的制备方法，包括以下步骤：(1)碳酸钠溶液制备：将碳酸钠溶解于水中，得碳酸钠溶液；(2)氟化氢钠合成反应：在反应器中加入适量氟化氢钠晶种，在搅拌下将步骤(1)所得碳酸钠溶液与氢氟酸同时缓慢加入反应器中，加料结束后继续搅拌反应，得悬浊液；(3)过滤：将步骤(2)所得悬浊液进行过滤，得氟化氢钠滤饼；(4)烘干：将步骤(3)所得氟化氢钠滤饼烘干，得大颗粒氟化氢钠产品。本发明解决了传统制备方法制备氟化氢钠产品颗粒细、干燥难度大，操作环境差的难题。

技术领域

本发明涉及一种氟化氢钠的制备方法，具体涉及一种大颗粒氟化氢钠的制备方法。

背景技术

氟化氢钠为白色结晶或粉末，主要用作食物保护剂，动植物标本及解剖标本保存剂和防腐剂，也用于耐酸水泥、砖石清洁剂、消毒剂、玻璃蚀刻剂，皮革处理剂，焊接、钎焊接助溶剂，淀粉保护剂，不锈钢酸洗，马口铁生产及纺织品处理等，用途非常广泛。

目前氟化氢钠的制备方法多是在反应器中加入氢氟酸溶液，再在搅拌下加入理论量的碳酸钠溶液得到氟化氢钠料浆，再经过滤、干燥制得氟化氢钠产品。这种氟化氢钠的制备方法有一个明显的缺点，那就是制得的氟化氢钠产品粒度较细，经过滤后的滤饼在干燥过程中结块严重，而物料结块后对干燥过程的传质和传热会产生非常不利的影响。由于物料的结块，使干燥过程的热量传递和水分脱出严重受阻，物料需要很长时间加热才能达到干燥效果。这样会造成干燥过程的能耗很高，设备生产能力小，产品成本高。而且由于物料在干燥过程中结块，产品包装前还需进行粉碎，物料粉碎和包装过程散发的粉尘对操作环境和操作人员身体都有十分不利的影响。

另有资料报导了一种大粒度氟化氢钠的制备方法，是采用无水氟化氢与碳酸钠溶液在接近100℃的高温下反应，制得大粒度的氟化氢钠产品。这种方法虽然能制得大颗粒氟化氢钠产品，但也存在明显的缺点：首先，无水氟化氢属于高度危险的物料，在运输、贮存和使用时都需要采用特别防护措施，大大增加了操作难度和生产成本。另外，由于反应在高温下进行，造成制备过程能耗高；而且氟化氢钠在高温下有较大的溶解度，为减少物料损失，反应完成后必须对物料进行冷却。而高温下的氟化氢钠溶液有很强的腐蚀性，难以找到合适的冷却设备。所以这种方法在工业上大批量生产有较大难度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种操作简单易行，生产成本低的大颗粒氟化氢钠制备方法。

本发明是这样实现的：

一种大颗粒氟化氢钠的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)碳酸钠溶液制备：将碳酸钠以质量浓度20～30wt％溶解于水中，得碳酸钠溶液；

(2)氟化氢钠合成反应：在反应器中加入适量氟化氢钠晶种，在搅拌下将步骤(1)所得碳酸钠溶液与氢氟酸同时缓慢加入反应器中，加料结束后继续搅拌反应，得悬浊液；其中，所述氟化氢钠∶碳酸钠∶氟化氢的摩尔比为0.1～0.2∶1∶4；所述氢氟酸的质量浓度为20～30wt％；

(3)过滤：将步骤(2)所得悬浊液进行过滤，得氟化氢钠滤饼；

(4)烘干：将步骤(3)所得氟化氢钠滤饼烘干，得大颗粒氟化氢钠产品。

进一步地，步骤(2)中，所述氟化氢钠晶种的粒径为60～100目。

进一步地，步骤(2)中，所述碳酸钠和氢氟酸溶液的加料时间为1～2h，加料结束后再搅拌反应15min。

进一步地，所述步骤(2)中，氟化氢钠合成反应的温度为30～40℃。

进一步地，步骤(2)中，所述搅拌的速度为150～250r/min。

进一步地，步骤(4)中，所述烘干的温度为90～110℃，烘干的时间为1.5～2h。

本发明具有如下优点：