[发明专利]一种基于LSPR效应金属修饰自掺杂富缺陷氧化锡纳米复合材料的制备方法有效
申请号: | 201811093204.9 | 申请日: | 2018-09-19 |
公开(公告)号: | CN109092306B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 杨柳青;白青;高航 | 申请(专利权)人: | 平顶山学院 |
主分类号: | B01J23/66 | 分类号: | B01J23/66;B01J35/02 |
代理公司: | 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 | 代理人: | 张震国 |
地址: | 467000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 lspr 效应 金属 修饰 掺杂 缺陷 氧化 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种基于LSPR效应金属修饰自掺杂富缺陷氧化锡纳米复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取1mmol分析纯的甲基磺酸亚锡((CH3SO3)2Sn)和3.2~8.7mmol的柠檬酸充分溶解于4~10mL的无水乙醇中,之后依次加入0.5~9mmol的植酸和10~25mL的去离子水,之后用NaOH溶液调节其pH值为4~10,整个过程在NaCl和碎冰的冰盐浴中使用恒温磁力搅拌装置对其在-20~10 °C持续磁力搅拌得到溶液A;
2)取0~1mmol分析纯的氯铂酸(H2PtCl6)、0~2mmol的氯金酸(HAuCl4)、0~5mmol的硝酸银(AgNO3)、0~10mmol的硝酸铜(Cu(NO3)2)和1~15mmol的柠檬酸充分溶解于8~20mL的去离子水中,再在NaCl和碎冰的冰盐浴中使用恒温磁力搅拌装置对其在-20~10 °C的温度条件下进行持续的磁力搅拌混合均匀得到溶液B,其中至少加入氯铂酸、氯金酸或硝酸银中的两种;
3)将溶液B以30~60滴/分钟的速度逐滴加入溶液A中,整个滴加过程在NaCl和碎冰的冰盐浴中-20~10 °C的温度条件下进行10~12 h持续的磁力搅拌得到水热反应前驱液;
4)将前驱液转移至聚四氟乙烯内衬的水热釜中,之后以0.1~0.5Mpa的气流向前驱液中均匀通入10~60 min的氮气,通氮气结束后立即密封水热釜,然后将反应釜放入恒温烘箱中在80~180 °C保温2~48 h;
5)待水热反应结束且反应体系自然冷却至室温,将产物进行离心分离,并先后使用去离子水及无水乙醇洗涤,最后在35~65 °C且真空度为10-1~10-3 Pa的真空干燥箱中干燥即得基于LSPR效应金属修饰自掺杂富缺陷氧化锡纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于LSPR效应金属修饰自掺杂富缺陷氧化锡纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)NaOH溶液的浓度为0.5~10mol/L。
3.根据权利要求1所述的基于LSPR效应金属修饰自掺杂富缺陷氧化锡纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4)填充比为40~70 %。
4.根据权利要求1所述的基于LSPR效应金属修饰自掺杂富缺陷氧化锡纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5)使用去离子水及无水乙醇各洗涤3~8次。
5.根据权利要求1所述的基于LSPR效应金属修饰自掺杂富缺陷氧化锡纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5)干燥时间为2~10h。
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