[发明专利]一种联合消解总磷总氮的工艺及其装置

说明书

一种联合消解总磷总氮的工艺及其装置，其工艺为在待测样品中加入K₂S₂O₄和NaOH作为氧化剂，在120℃～124℃条件下密封消解25～40分钟，其中，K₂S₂O₄和NaOH的物质的量之比为1:1；联合消解深入了解消解原理，结合装置属性、流路设计，对方法进行优化改良，经过大量测试，联合消解一次后，消解过的水样分别进行总氮总磷检测，消解效率均可达到90%以上；整个装置安全可靠，使用周期长，减少了维护工人的工作量。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种联合消解总磷总氮的工艺及其装置。

背景技术

总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。总氮是衡量水质的重要指标之一。它是无机氮和有机氮的总和，当氨氮含量越高时消解过程越容易产生损失，故要求专用的密封消解装置。

现有工艺中，若既需要对总磷进行消解检测又需要对总氮进行消解检测，会需要两个独立的工艺以及两个独立的设备来分别消解总磷和总氮。市面上总磷总氮在线装置多为分体式，总磷总氮各为一台，成本上没有优势，同时由于分体两台，每台体积较大，占用电路及机构集成资源，不利于多个参数模块集成；且多数设备以蠕动泵配合感应器实现液位定量，精度较低，为规避精度上的问题，多数设备进样体积大，试剂加入量多，设备会产生更多的废液，导致设备维护周期缩短，维护频次加大；同时由于试样体积大，消解功耗随之加大，不利于在太阳能蓄电池供电系统中应用；

少数总磷总氮集成于一台设备，也是顺序消解检测，耗费双倍时间、试剂、水样量及电量（需进行2次消解加热）。

由于总磷总氮测试涉及到多种试剂，因此需要高度集成的泵阀来支持，同时需要避免总磷与总氮测试过程中共用管路及接口部位的试剂残留带来的干扰，因此把两个参数放到一起测试，从方法上具有一定难度；

在把总磷总氮做到一台设备的基础上，还要实现联合消解，市面上是比较少见的。

另，市面上分体式或一体式总磷及总氮设备体积设计较大是由于部分电路设计采用PLC，整个电路板体积大，同时由于动力装置及定量系统集成度不够，管路布设及机构件布设松散；另外消解装置体积较大，导致最终整机体积偏大。

市面上还存在较多类型的消解技术，有些消解技术比较复杂，且多为实验室消解使用，实验室的消解装置应用不需要过多的考虑气密性、功耗、体积、易清洗的流路等问题，其中测温方式通过测蒸汽温度，功耗大，不适合应用于高集成在线监测仪器；有人以消解罐作为消解装置，却属于上下不导通的结构，对于在线监测水样导入导出及无人监守监测方式较为不便，常规的消解罐采用了只有一个接口联通的形式，但这种方式清洗过程中容易出现死角，测试水样易出现交叉污染，连续测试存在干扰；消解装置中冷凝回流技术应用于在线监测仪器工艺过于复杂，且需要消耗较大动力；市面上存在的一定温度下的紫外消解装置是为了避免长期无人值守的高温高压状态下气密性出现问题，且紫外消解具有功耗较低的优势，但该种消解方式消解效率低，特别是对于特定物质的消解效果不明显，达不到某些特定物质的消解要求；市面上集成度较高的消解与高温高压阀一体设计的装置，灵活性较差，定制成本较高，由于机构设计基本定型，高温高压阀等元件可选型种类很少，且质量不易把控。

发明内容

本发明的目的在于提供高准确度、工艺简单的适用于不同检测设备和检测系统的可联合消解总磷总氮的工艺。

本发明的另一目的在于提供高准确度、小体积、上下联通易于清洗的适用于不同检测设备和检测系统的可联合消解总氮总磷的装置。