[发明专利]一种5-氨基吡啶-3-羧酸甲酯衍生物C29H26N3MeO11的制备方法在审
申请号: | 201811094046.9 | 申请日: | 2018-09-19 |
公开(公告)号: | CN109053705A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 朱海亮;武松宇;叶亚熙;管婧;李章 | 申请(专利权)人: | 南京大学连云港高新技术研究院 |
主分类号: | C07D405/12 | 分类号: | C07D405/12 |
代理公司: | 江苏银创律师事务所 32242 | 代理人: | 王纪营 |
地址: | 222002 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基吡啶 羧酸甲酯 羧酸 制备 溴乙酸叔丁酯 苯并吡喃 双甲氧基 甲氧基 双羟基 苯基 伯胺 酰胺 转化 | ||
本发明公开了一种5‑氨基吡啶‑3‑羧酸甲酯衍生物C29H26N3MeO11的制备方法,将化合物1和溴乙酸叔丁酯反应得到羧酸2;然后将5‑氨基吡啶3‑羧酸甲酯与羧酸反应得到对应的酰胺,进一步转化为对应的伯胺盐以后和所述羧酸2反应得到5‑氨基吡啶‑3‑羧酸甲酯衍生物C29H26N3MeO11;所述化合物1为2‑(3,4‑双甲氧基苯基)‑5,7‑双羟基‑6‑甲氧基‑4氢‑苯并吡喃‑4‑酮。
技术领域
本发明涉及5-氨基吡啶-3-羧酸甲酯衍生物C29H26N3MeO11的制备方法。
背景技术
近年来,配位聚合物因新颖的拓扑结构及特别的架构方式受到研究者的广泛关注,配位聚合物不光在结构上多种多样,还在荧光材料、磁性材料、催化材料、气体的分离与储存及离子交换等领域具有潜在的应用价值。研究表明,配位聚合物的构筑受到了有机配体、金属离子、溶剂、温度、反应物比例等多种因素的影响。同时值得注意的是,由于有机配体在长度、柔性及空间排布上存在巨大差异,使得在构筑不同配位聚合物时选择一个适当的有机配体变得尤为重要。在众多有机配体中,芳香多羧酸配体由于具有丰富多样的配位模式,使其在配合物的构筑方面扮演了一个非常重要的角色。本文选取了2,4',5-联苯基三甲酸(H3L)和(E)-5-(4-甲亚氨基吡啶)间苯二甲酸(H2L')作为主要的有机配体,共构筑出八例配位聚合物:[Zn(HL)(bibp)].(1),[Co(HL)(bibp)]n(2),[Co(HL)(bib)]n(3),[Co1.5(L)(bib)1.5(H20)]n(4),[Co(HL)(4,4'-bpy)(H20)2].(5),[Cu1.5(L)(2,2'-bpy)(H2O)]n(6),[Cu2.5(L)(2,2'-bpy)(MeO)(H20)].n(7),[Cu2(A)(S04)0.5(OH)]n(8).并应用元素分析.红外光谱、X-射线粉末衍射及热重分析等方法对其进行了表征,发现配合物1和2是同构配合物,并表现出了三维的四重穿插结构;配合物3和4均由辅助配体bib与金属离子连接得到一维金属链,3中的一维链再通过羧酸配体的桥联,得到了一个二维(4,4)网络结构,而4由于羧酸配体的配位模式与3不同,因此,通过一维链向不同方向延伸形成了一个三维网络结构;配合物5表现出一个二维层结构,层间存在H键作用;配合物6和7是通过同一次反应得到的混合物,因为引入了封端配体2,2-bpy,所以,配合物的结构无法很好地向外延伸,均表现出了二维层状结构,6和7中层间均通过π-π堆积作用使结构更加稳定。除此之外,本文还讨论了配合物1的荧光性质和配合物2-8的磁性性质;讨论了有机配体及同种金属的不同阴离子盐对配合物构筑的影响,并对配合物6-8的反应过程进行了探究。
发明内容
本发明提供一种新的5-氨基吡啶-3-羧酸甲酯衍生物C29H26N3MeO11的制备方法。
为解决上述问题,本发明采用的方案如下:一种5-氨基吡啶-3-羧酸甲酯衍生物C29H26N3MeO11的制备方法,其特征在于,将化合物1和溴乙酸叔丁酯反应得到羧酸2;然后将5-氨基吡啶3-羧酸甲酯与羧酸反应得到对应的酰胺,进一步转化为对应的伯胺盐以后和所述羧酸2反应得到5-氨基吡啶-3-羧酸甲酯衍生物C29H26N3MeO11;所述化合物1为2-(3,4-双甲氧基苯基)-5,7-双羟基-6-甲氧基-4氢-苯并吡喃-4-酮。
由于以上技术方案的实施,本发明与现有技术相比具有如下优点:
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