[发明专利]一种去除甲烷氯化物的氯化装置结垢物的方法

说明书

本发明提供一种去除甲烷氯化物的氯化装置结垢物的方法，涉及化学生产技术领域。包括以下步骤：制备酸洗液、循环酸洗、循环水洗、蒸发分离、精馏分离、回收利用。本发明利用铁盐在稀盐酸中的溶解度大的原理，对铁盐进行多次酸洗和水洗，使得结垢物完全溶解并且去除完全，同时在稀盐酸中添加缓蚀剂和螯合剂，从而形成一层致密而牢固的保护膜，有效降低了稀盐酸对装置的腐蚀，保护效果好。

技术领域

本发明涉及化学生产技术领域，具体涉及一种去除甲烷氯化物的氯化装置结垢物的方法。

背景技术

甲烷氯化物是包括一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳四种产品的总称，简称CMS，是有机产品中仅次于氯乙烯的大宗氯系产品，为重要的化工原料和有机溶剂。

氯气与一氯甲烷反应时会产生大量的氯化氢气体，由于装置内有少量水，氯化氢气体与水结合后生成盐酸，盐酸会对装置内的金属设备与管道产生腐蚀形成金属氯化物，如氯化铁和氯化亚铁等。这些金属氯化物溶解过饱和后会结晶析出，变成结垢物并附着在换热器的换热管的表面。当这些结垢物产生到一定程度后会影响氯化反应器出口的物料流速和换热器的换热效果，给工作人员带来了较大的麻烦。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供一种去除甲烷氯化物的氯化装置结垢物的方法，本发明利用铁盐在稀盐酸中的溶解度大的原理，对铁盐进行多次酸洗和水洗，使得结垢物完全溶解并且去除完全，同时在稀盐酸中添加缓蚀剂和螯合剂，从而形成一层致密而牢固的保护膜，有效降低了稀盐酸对装置的腐蚀，保护效果好。

为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：：

一种去除甲烷氯化物的氯化装置结垢物的方法，包括以下步骤：

(1)向稀盐酸中加入缓蚀剂，调整转速至100-120r/min进行搅拌混合，搅拌5-10min后再加入螯合剂，继续搅拌混合10-15min后，超声分散25-20min得酸洗液备用；

(2)将换热器的入口和出口阀门关闭，向换热器内匀速的注入上述步骤(1)中的酸洗液，从而对换热管上的结垢物进行酸洗，使得结垢物酸洗后溶解在酸洗液内，喷淋后，通过循环泵将混合溶液对换热管上的结垢物进行循环酸洗，循环酸洗3-4次；

(3)酸洗后将上述步骤(2)中的混合溶液注入蒸发器中，并且向上述步骤(2)中的换热器内注入蒸馏水，并对换热器进行加热，使得剩余的结垢物溶解在蒸馏水中，保温后，通过循环泵将换热器内的蒸馏水对换热管上的结垢物进行循环冲洗溶解，循环冲洗4-5次；

(4)冲洗后将上述步骤(3)中的蒸馏水注入蒸发器中，并且再将新的蒸馏水对换热器水洗1-2次，水洗后也将其注入蒸发器中；

(5)对蒸发器内的混合溶液进行加热蒸发，再将蒸发产生的气体送入精馏塔内，精馏分离后成为浓盐酸和水，将浓盐酸和水回收利用，将蒸发器中结晶析出的氯化亚铁和氯化铁晶浆排出，并且冷却至室温后得到氯化亚铁和氯化铁晶体，并进行回收利用。

优选的，步骤(1)中缓蚀剂按照质量百分数由以下原料组成：羟基乙叉二膦酸20-25％、羟基乙叉二膦酸二钠3-6％、聚丙烯酸1-3％，剩余为蒸馏水，且聚丙烯酸的分子量为2900-3100。

优选的，步骤(1)中的螯合剂为柠檬酸的水溶液，且柠檬酸的浓度为2-3mol/L。

优选的，步骤(1)中稀盐酸的浓度为1-2mol/L。

优选的，步骤(2)中采用喷淋的方式以0.4-0.5L/min的速度注入酸洗液，喷淋时间为10-15min。

优选的，步骤(3)中采用喷淋的方式以0.5-0.6L/min的速度注入蒸馏水，喷淋时间为15-20min。