[发明专利]一种N-甲基吡咯烷酮减压提纯系统及提纯方法

说明书

本发明公开了一种N‑甲基吡咯烷酮减压提纯系统，为包括依次连接的进料罐、脱轻单元和成品单元的密闭系统；脱氢单元中脱轻塔与进料罐的气相出口连接，脱轻塔上设置有精馏段的半成品出料口和塔顶冷凝器，半成品出料口通过半成品冷凝器与接料罐相通，塔顶冷凝器下方的分布器与轻组分接收罐连通；成品单元中第二再沸器的进料口与接料罐和第一再沸器的底部液体出口相通，第二再沸器的气相出口与成品塔的侧壁气相进料口连通，成品塔的顶端气相出口通过成品冷凝器与成品罐连通，成品塔、第二再沸器和成品塔的底部液相出口均与废液接收罐相通。该提纯系统维护工作量小，目标产物回收率高。本发明还公开了一种基于N‑甲基吡咯烷酮减压提纯系统的提纯方法。

技术领域

本发明涉及化学品提纯技术领域，具体涉及一种N-甲基吡咯烷酮减压提纯系统及提纯方法。

背景技术

N-甲基吡咯烷酮（NMP），无色透明油状液体，微有胺的气味。挥发度低，热稳定性、化学稳定性均佳，能随水蒸气挥发，有吸湿性，对光敏感。易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯，能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物。在锂电池行业，NMP主要用于溶解正极粘接剂PVDF和稀释浆料，另外，锂离子电池生产过程烘干工序排放废气中含有NMP，通常采用活性炭吸收，或者通过喷入雾化的共凝剂冷凝，基于生产成本考虑，共凝剂通常为水。因此，锂电池工厂回收的NMP废液中主要杂质为活性炭、PVDF胶和水。

N-甲基吡咯烷酮通常采用精馏，2011年12月期刊《电源技术研究与设计》中的《锂离子电池用N-甲基吡咯烷酮的回收中》公开了以下技术方案：小试提纯使用间歇精馏塔，理论板数15块，回流比在轻馏份段控制在1.0～1.5，过渡馏份段控制在2～3。回收后的NMP溶液水分含量偏高，成品中的水分含量为1000 -3500PPM之间，因此需将其进一步采用分子筛脱水处理，使得最终产品水含量符合回收要求。单纯提高脱轻塔的回流比有助于改善产品水含量，但是脱轻塔能耗增加幅度较大。另外，胶含量较大的原料液体进料至精馏塔底再沸器，上升的气相容易夹带胶微粒和炭粉微粒，污染塔板和填料。

发明内容

本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种N-甲基吡咯烷酮减压提纯系统，脱轻塔和成品塔均采用侧线气相进料，利用外置进料罐和气相进料管路降低原料中杂质微粒带入塔板的几率，减少设备维护的工作量。

为实现上述技术效果，本发明的技术方案为：一种N-甲基吡咯烷酮减压提纯系统，其特征在于，所述提纯系统为包括依次连接的进料罐、脱轻单元和成品单元的密闭系统；

脱氢单元包括脱轻塔和设置在脱轻塔底的第一再沸器，脱轻塔的气相进料口与进料罐的气相出口连接，脱轻塔还设置有精馏段的半成品出料口和塔顶冷凝器，半成品出料口通过半成品冷凝器与接料罐相通，塔顶冷凝器下方的分布器与轻组分接收罐连通；

成品单元包括第二再沸器、成品罐和底部加热的成品塔，第二再沸器的进料口与接料罐和第一再沸器的底部液体出口相通，第二再沸器的气相出口与成品塔的侧壁气相进料口连通，成品塔的顶端气相出口通过成品冷凝器与成品罐连通，成品塔的侧壁气相出口、第二再沸器和成品塔的底部液相出口均与废液接收罐相通。成品塔的侧壁气相出口通过重组分冷凝器与废液接收罐相通。液体管路上的泵体根据各设备的进出料口高度差选型。

脱轻塔和成品塔均采用外置的进料罐，进料罐中压力恒定，通过控制罐加热系统控制塔顶温度，使进料量维持在较小的波动范围中，确保塔内正常的物料平衡。

优选的技术方案为，提纯系统与氮气气源相通。空气中的水份能参与吡咯烷酮的水解，不仅会导致原料中吡咯烷酮含量的降低，还会引入新的水解杂质（4-甲基氨基丁酸、4-甲基氨基丁酸甲酯或N-甲基琥珀酰亚胺），由于水解产物的沸点均略高于NMP，因此会增加目标提纯产物的分离难度；NMP在空气和加热条件下易被氧化。水解反应和氧化反应均会影响NMP的pH值，通入氮气可降低上述两种反应发生的几率。