[发明专利]一种硅氧碳陶瓷中空纤维膜及其制备方法

权利要求书

1.一种硅氧碳陶瓷中空纤维复合膜，其特征在于，包括硅氧碳陶瓷分离层和陶瓷支撑体；所述复合膜孔径大小为10nm-1μm。

2.一种硅氧碳陶瓷中空纤维复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)配制陶瓷粉体-聚合物溶液，即铸膜液；

(2)用步骤(1)制得的铸膜液制备支撑体；

(3)配制聚硅氧烷溶液；

(4)将步骤(2)制得的支撑体浸没于步骤(3)制得的聚硅氧烷溶液中制得硅氧碳陶瓷中空纤维复合膜。

3.根据权利要求2所述的硅氧碳陶瓷中空纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中陶瓷粉体-聚合物溶液各组分的质量百分比为：聚醚砜10～30wt％、聚乙烯吡咯烷酮0.1～2wt％、N-甲基吡咯烷酮20～40wt％、陶瓷粉体30～50wt％、烧结助剂0～1.5wt％；各组分的重量百分比之和为100％。

4.根据权利要求3所述的硅氧碳陶瓷中空纤维复合膜的制备方法，其特征在于，陶瓷粉体为氧化锆粉体，粉体粒径选用大小两种尺寸，小颗粒粉体粒径范围为10-50nm，大颗粒粉体粒径范围为100-750nm。

5.根据权利要求3所述的硅氧碳陶瓷中空纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)配制陶瓷粉体-聚合物溶液，具体操作包括：将聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂中形成聚合物溶液，然后加入陶瓷粉体和烧结助剂并充分搅拌10～50小时，使得陶瓷粉体和烧结助剂均匀分散于聚合物溶液中形成铸膜液；将铸膜液真空脱泡0～2小时，放置备用。

6.根据权利要求2所述的硅氧碳陶瓷中空纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)支撑体制备，具体操作包括：将步骤(1)制得的铸膜液和内凝固液经纺丝头挤出，经过空气间隙进入外凝固液中，静置干燥，制得陶瓷支撑体坯体；将制得的坯体经烧结制得陶瓷支撑体。

7.根据权利要求6所述的硅氧碳陶瓷中空纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述铸膜液和内凝固液经纺丝头挤出的速度为3cm/s；所述铸膜液和内凝固液经纺丝头挤出后经过空气间隙的长度为15cm。

8.根据权利要求2所述的硅氧碳陶瓷中空纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)配制聚硅氧烷溶胶，具体操作包括：将聚硅氧烷与造孔剂混合并搅拌0～2小时，静置备用；其中，所述聚硅氧烷为MK树脂、聚甲基氢硅氧烷或四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或几种；所述造孔剂为二甲基硅油、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷或201甲基硅油中的一种或几种；所述聚硅氧烷与造孔剂的重量百分比之和为100％。

9.根据权利要求8所述的硅氧碳陶瓷中空纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为二甲基硅油和乙烯基封端聚二甲基硅氧烷；二甲基硅油和乙烯基封端聚二甲基硅氧烷比例为1:1。

10.根据权利要求2所述的硅氧碳陶瓷中空纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)具体操作包括：将步骤(2)制得的支撑体浸没于步骤(3)制得的聚硅氧烷溶液中0～30s，在60～70℃的烘箱中反应10～120min；然后在700～1200℃惰性气氛中热处理1～4h，重复上述“浸渍-烘箱反应-热处理”过程1-5次即得到硅氧碳陶瓷中空纤维复合膜。