[发明专利]一种提高三单体合成用间苯二甲酸-5-磺酸收率的生产方法有效
申请号: | 201811096394.X | 申请日: | 2018-09-19 |
公开(公告)号: | CN109180538B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 杨荣华;张秀玲;杨明晖;陈丙瑞;王建亮;倪文龙;郭祥荣;刘梅 | 申请(专利权)人: | 山东第一医科大学(山东省医学科学院);泰安华贵医药科技开发有限公司 |
主分类号: | C07C303/06 | 分类号: | C07C303/06;C07C309/58 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 武欢欢 |
地址: | 271016 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 单体 合成 用间苯二 甲酸 收率 生产 方法 | ||
1.一种提高三单体合成用间苯二甲酸-5-磺酸收率的生产方法,其特征在于:所述生产方法,包括加料、充入氮气、第一阶段升温反应、第二阶段升温反应、加入剩余发烟硫酸、第三阶段升温反应、负压反应;
所述加料,加入占总量80%的发烟硫酸,再加入间苯二甲酸;间苯二甲酸与发烟硫酸总量的重量比为1.168-1.186:1;所述发烟硫酸的浓度为65%;
所述充入氮气,充入氮气至压力达到0.01-0.015MPa;
所述第一阶段升温反应,40-70分钟内将釜温从常温升至120-125℃,反应50-80分钟;
所述第二阶段升温反应,40-60分钟内将釜温从120-125℃升至140-145℃,在该温度下反应50-80分钟后开启氮气排空阀;所述加入剩余发烟硫酸,待压力降至压力表显示为0后,加入剩余的总量20%的发烟硫酸;所述第三阶段升温反应,充入氮气至压力为 0.01MPa时,调整反应温度为155-160℃,继续反应50-80分钟;所述负压反应,在真空度为0.05-0.08MPa、温度160℃-165℃条件下继续反应50-80分钟。
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