[发明专利]一种复合吸附除磷剂的制备方法和除磷方法

权利要求书

1.一种复合吸附除磷剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯在超纯水中超声分散2h，得到氧化石墨烯分散液；

(2)将ZrOCl₂·8H₂O溶解于超纯水中后，缓慢加入所述氧化石墨烯分散液中，在50℃下搅拌2h，以NaOH调节pH到10；再缓慢加入水合肼，在70-110℃下搅拌2-5h；待冷却至室温后，用超纯水冲洗至中性，真空冷冻干燥2天备用，制得氧化石墨烯/水合氧化锆；

(3)将N-乙烯基甲酰胺和丙烯腈加入圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于40-60℃恒温水浴中，通高纯氮气除氧15min，加入超纯水，继续通氮气20min，在继续通氮气的条件下缓慢滴加偶氮二异丁脒盐酸盐溶液，滴加完毕后继续通氮气5min，然后在水浴中反应3-7h制得中间体聚合物，真空干燥至恒重；

(4)将制得的所述氧化石墨烯/水合氧化锆和所述中间体聚合物加入到盐酸中，置于80-120℃油浴中持续搅拌反应3-7h，所得产物冷却后缓缓倒入丙酮溶液中，析出固体产物，将固体产物置于真空干燥箱中40℃真空干燥，得到氧化石墨烯/水合氧化锆/聚脒复合吸附除磷剂。

2.根据权利要求1所述的复合吸附除磷剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将0.1-0.5g氧化石墨烯在200mL超纯水中超声分散2h，得到氧化石墨烯分散液；

(2)将15-30g ZrOCl₂·8H₂O溶解于200mL超纯水中后，缓慢加入所述氧化石墨烯分散液中，在50℃下搅拌2h，以NaOH调节pH到10；再缓慢滴加2-4mL水合肼，在70-110℃下搅拌2-5h；待冷却至室温后，用超纯水冲洗至中性，真空冷冻干燥2天备用，制得氧化石墨烯/水合氧化锆；

(3)将摩尔比为(0.5-2)：1的N-乙烯基甲酰胺和丙烯腈加入圆底烧瓶中形成混合溶液，将圆底烧瓶置于40-60℃恒温水浴中，通高纯氮气除氧15min，加入4-8倍混合溶液体积的超纯水，继续通氮气20min，在继续通氮气的条件下缓慢滴加0.2-0.5％倍混合溶液质量的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液，滴加完毕后继续通氮气5min，然后在水浴中反应3-7h制得中间体聚合物，真空干燥至恒重；

(4)称取0.1-0.5g的所述氧化石墨烯/水合氧化锆，与所述中间体聚合物混合，加入0.5-1.5倍混合溶液摩尔当量的浓盐酸和1-4倍混合溶液质量的超纯水，置于80-120℃油浴中持续搅拌反应3-7h，所得产物冷却后缓缓倒入丙酮溶液中，析出固体产物，将固体产物置于真空干燥箱中40℃真空干燥，得到氧化石墨烯/水合氧化锆/聚脒复合吸附除磷剂。

3.一种如权利要求1-2任一项所述的制备方法制备得到的复合吸附除磷剂的除磷方法，其特征在于，包括以下步骤：称取0.1-1g所述氧化石墨烯/水合氧化锆/聚脒复合吸附除磷剂投加到1-15mg/L的含磷溶液中，充分混匀后恒温水浴振荡12h，达到吸附平衡后，离心过滤，滤液采用钼蓝比色法测定磷浓度，计算吸附量。