[发明专利]一种降低二氯甲烷蒸发光散射检测器噪音的方法

说明书

本发明涉及一种降低二氯甲烷蒸发光散射检测器噪音的方法，它是通过对市售国产二氯甲烷依次进行蒸馏、脱水、过滤、超声处理来实现的。市售国产多品牌和多级别的二氯甲烷作为HPLC流动相，一旦通入蒸发光散射检测器（ELSD）后,就会产生持续不断的大噪音,严重影响峰形和定量准确性，导致检测无法进行。经过本方法处理后的二氯甲烷，再次通入ELSD后，噪音得到显著降低，达到了正常检测要求。

技术领域

本发明属于中药分析领域，具体涉及一种降低二氯甲烷蒸发光散射检测器噪音的方法。

背景技术

《中国药典•一部（2015年版）》所载薏苡仁含量测定项下，HPLC所用流动相为乙腈-二氯甲烷（65∶35），检测器为蒸发光散射检测器检测（ELSD）。在按药典方法进行操作过程中发现，流动相中一旦通上二氯甲烷时，ELSD噪音就增大很多。此处所用二氯甲烷，包括国药集团化学试剂有限公司、西陇化工股份有限公司、上海阿拉丁生化科技股份有限公司等品牌的分析纯、色谱纯、HPLC淋洗剂等级别的国产试剂， ELSD噪音都很大，严重影响峰形和定量准确性，导致检测无法正常进行。

二氯甲烷极易水解和见光分解，产生强腐蚀性的氯化氢和碳酰氯（光气），使它不但无法使用并且转变为有毒溶剂。因此，二氯甲烷中常添加异戊烯作为稳定剂（标签中有注明）。从二氯甲烷的制备过程发现，其中常含有一氯甲烷，三氯甲烷和四氯甲烷等杂质。虽然这些杂质与ELSD噪音过大的因果关系暂时不得而知，但找到一种降低ELSD噪音过大的方法是薏苡仁含量测定亟待解决的首要问题。

发明内容

本发明旨在提供一种显著降低二氯甲烷蒸发光散射检测器噪音的方法，它是通过以下技术方案来实现的。

一种显著降低二氯甲烷蒸发光散射检测器噪音的方法，其特征在于对市售国产二氯甲烷依次进行蒸馏、脱水、过滤、超声处理。

以上所述的蒸馏，其特征在于采用常压蒸馏，水浴加热，水浴温度控制在50-70℃。

以上所述的脱水，其特征在于采用无水硫酸钠脱水，每100 mL二氯甲烷加入1-3 g无水硫酸钠，充分搅匀，静置4小时。

以上所述的过滤，其特征在于采用流动相抽滤装置，滤膜为有机膜，膜孔径为0.45μm或者0.22 μm。

以上所述的超声，其特征在于使用超声波清洗器，超声时间为5-15 min。

有益效果

经过本方法处理后，国产多品牌和多级别的二氯甲烷，通入HPLC-ELSD后，ELSD噪音得到了显著降低，达到了正常检测要求，具体效果见附图1。

附图说明

附图1为根据本发明实施例1处理前后效果对比图。

HPLC-ELSD条件: HPLC为Agilent 1260系列高效液相色谱仪，ELSD为Alltech3300蒸发光散射检测器，流动相为二氯甲烷，流速为1 mL/min，载气流速为1.5 L/min，漂移管温度为60 ℃，增益为4。

具体实施方式

以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅用于解释和说明本发明的技术方案，而不是对本发明技术方案的限制。

实施例1

一种显著降低二氯甲烷蒸发光散射检测器噪音的方法，其特征在于对市售国产二氯甲烷依次进行蒸馏、脱水、过滤、超声处理。

以上所述的蒸馏，其特征在于采用常压蒸馏，水浴加热，水浴温度控制在60 ℃。

以上所述的脱水，其特征在于采用无水硫酸钠脱水，每100 mL二氯甲烷加入2 g无水硫酸钠，充分搅匀，静置4小时。