[发明专利]一种含有亚甲氧桥基的液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法

权利要求书

1.一种如式Ⅰ所示的含有亚甲氧桥基的液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于，包括以下步骤:

(1)将上述含有亚甲氧桥基的液晶分子的合成反应液初步提纯；

(2)将初步提纯后的含有亚甲氧桥基的液晶溶解于有机溶剂中，配置成溶液，滤去不溶物，浓缩；

(3)将上述含有亚甲氧桥基的液晶泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统，经流动相梯度洗脱，用检测波长为254nm的紫外光度检测器，收集保留时间在30～60min的馏出液；

步骤(2)中所述有机溶剂，选自二甲亚砜、四氢呋喃、二甲苯、丙三醇中的一种或多种；

2.根据权利要求1的所述的含有亚甲氧桥基的液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于，步骤(1)所述的初步提纯方法为萃取。

3.根据权利要求1所述的含有亚甲氧桥基的液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于，步骤(3)所述的动态轴向压缩柱制备色谱系统的柱尺寸为Φ30x200mm。

4.根据权利要求1的所述的含有亚甲氧桥基的液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于，步骤(3)所述的动态轴向压缩柱制备色谱系统的填料为高纯全孔5～20μm的球形硅胶。

5.根据权利要求1的所述的含有亚甲氧桥基的液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于，步骤(3)所述流动相包括组分A和组分B:组分A选自甲醇、丙酮、氯代烃中的一种或多种；组分B选自四氯乙烯、乙酸乙酯、四氯化碳中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的含有亚甲氧桥基的液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于，步骤(3)所述流动相为甲醇和四氯乙烯，体积为1:5，洗脱时间为55min。

7.根据权利要求1所述的含有亚甲氧桥基的液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于，步骤(3)所述流动相为甲醇和四氯乙烯，体积比为1:8，洗脱时间为35min。

8.根据权利要求1所述的含有亚甲氧桥基的液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于，步骤(3)所述的流动相为丙酮和四氯化碳，体积比为1:6，洗脱时间为45min。

9.根据权利要求1所述的含有亚甲氧桥基的液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于，步骤(3)所述的流动相为丙酮和四氯化碳，体积比为1:10，洗脱时间为30min。

10.根据权利要求4所述的含有亚甲氧桥基的液晶分子的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于，所述的球形硅胶胶粒最优为13μm。