[发明专利]马齿苋中Oleralignan与其提取分离方法及其应用有效
申请号: | 201811097815.0 | 申请日: | 2018-09-20 |
公开(公告)号: | CN109336747B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 英锡相;张文洁;马懿飞;徐浩然;修芬;英子瑜 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/34;C07C41/36;A61P35/00;A61P39/06 |
代理公司: | 沈阳利泰专利商标代理有限公司 21209 | 代理人: | 史进斗 |
地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马齿苋 oleralignan 与其 提取 分离 方法 及其 应用 | ||
1.一种从马齿苋药材中分离出的木脂素类化合物,其特征在于,分子式为:C18H16O4,并且根据结构命名为oleralignan;化学结构式:
2.马齿苋中Oleralignan提取分离方法,其特征在于包括下列步骤:
步骤1、取马齿苋采用水煎煮提取,放凉至室温,得药液备用;
步骤2、将步骤1中药液蒸干后上硅胶柱,用乙酸乙酯洗脱,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯提取物;
步骤3、将步骤2中乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离,采用乙醇-水梯度洗脱,50%乙醇将显色部分合并蒸干后上硅胶柱,依次用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;
步骤4、将步骤3中所得物经预处理的ODS中压柱,十八烷基硅烷键合硅胶填料层析分离,用甲醇-水梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将各显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得到浓缩物备用;
步骤5、将步骤4中所得物再经预处理的葡聚糖凝胶柱,Sephadex LH-20层析分离,用甲醇洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;
步骤6、对步骤5中所得浓缩物进行HPLC高效液相分离制备,以乙腈和0.1%甲酸作为流动相洗脱,制备得到本木脂素类化合物;
所述步骤2中所用乙酸乙酯流动相洗脱程序为等度洗脱;硅胶目数100-200目;
所述步骤3中用乙醇和水的体积比,0:100,30:70,50:50,70:30和100:0;乙酸乙酯和甲醇的体积比为5:1,2:1和1:2;硅胶目数200-300目;
所述步骤4中用甲醇和水的体积比为40:60,50:50,60:40,70:30和100:0;填料粒度为20~40μm;
所述步骤5中用甲醇洗脱程序为等度洗脱。
3.根据权利要求2所述马齿苋中Oleralignan提取分离方法,其特征在于包括下列步骤:所述步骤1中水煎煮提取2次,每次煎煮2小时,每次的水量为药材的8~16倍。
4.根据权利要求2所述马齿苋中Oleralignan提取分离方法,其特征在于包括下列步骤:所述ODS与葡聚糖凝胶的预处理过程分别为甲醇浸泡过24小时,上柱,用甲醇洗至滴入水中无混浊,再以初始流动相平衡。
5.根据权利要求2所述马齿苋中Oleralignan提取分离方法,其特征在于包括下列步骤:步骤6中乙腈和0.1%甲酸的体积比为40:60,50:50或48:52分别等度洗脱。
6.马齿苋中Oleralignan的应用,用于制备抗肿瘤或抗氧化的药品或保健品。
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