[发明专利]一种降低乙腈蒸发光散射检测器噪音的方法

说明书

本发明涉及一种降低乙腈蒸发光散射检测器噪音的方法，它是通过对市售国产乙腈依次进行蒸馏、过滤、超声处理来实现的。市售国产多品牌和多级别的乙腈作为流动相，一旦通入蒸发光散射检测器（ELSD）后,就会产生持续不断的大噪音,严重影响峰形和定量准确性，导致检测无法正常进行。经过本方法处理后的乙腈，再次通入ELSD后，噪音显著降低，达到了正常检测要求。

技术领域

本发明属于中药分析领域，具体涉及一种降低乙腈蒸发光散射检测器噪音的方法。

背景技术

蒸发光散射检测器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)，是一款通用型检测器，可以检测挥发性低于流动相的任何样品，而不需要样品含有发色基团，譬如那些没有紫外吸收的糖类、酯类、脂肪酸和氨基酸等物质。

ELSD作为检测器常与HPLC系统串联使用，乙腈则为HPLC常用的流动相之一，在中药的含量测定方面有着广泛的应用。《中国药典•一部（2015年版）》所载山银花（皂苷）（括号内为所检测的成分，下同）、瓜子金（瓜子金皂苷己）、伊贝母（西贝母碱苷、西贝母碱）、桔梗（桔梗皂苷D）、浙贝母（贝母素甲、贝母素乙）、湖北贝母（贝母素乙）、酸枣仁（酸枣仁皂苷A）、黄芪（黄芪甲苷）、知母（知母皂苷B Ⅱ）、急性子（凤仙萜四醇皂苷K、凤仙萜四醇皂苷A）、益母草（盐酸水苏碱）、通关藤（通关藤苷H）、薏苡仁（甘油三油酸酯）等品种均使用ELSD为检测器、乙腈为流动相来测定含量。

市售国药集团化学试剂有限公司、西陇化工股份有限公司、上海阿拉丁生化科技股份有限公司等品牌的分析纯、色谱纯、HPLC淋洗剂等级别的国产乙腈作为流动相，一旦通入蒸发光散射检测器（ELSD）后,就会产生持续不断的大噪音, 严重影响峰形和定量准确性，导致检测无法正常进行。因此，药品检验工作者在做上述品种含量测定时，急需寻找一种能降低乙腈蒸发光散射检测器噪音的方法。

发明内容

本发明为此提供一种显著降低乙腈蒸发光散射检测器噪音的方法，它是通过以下技术方案来实现的。

一种降低乙腈蒸发光散射检测器噪音的方法，其特征在于对市售国产乙腈依次进行蒸馏、过滤、超声处理。

以上所述的蒸馏，其特征在于采用常压蒸馏，水浴加热，水温控制在85-95 ℃。

以上所述的过滤，其特征在于采用液相抽滤装置，滤膜为有机膜，膜孔径为0.45 μm或者0.22 μm。

以上所述的超声，其特征在于使用超声波清洗器，超声时间为10-30 min。

有益效果

经过本方法处理后，国产多品牌和多级别的乙腈，通入HPLC-ELSD后，ELSD噪音得到了显著降低，达到了正常检测要求，具体效果见附图1。

附图说明

附图1为根据本发明实施例1处理前后效果对比图。

HPLC-ELSD条件: HPLC为Agilent 1260系列高效液相色谱仪，ELSD为Alltech3300蒸发光散射检测器，流动相为乙腈，流速为1 mL/min，载气流速为1.5 L/min，漂移管温度为60 ℃，增益为4。

具体实施方式

以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅用于解释和说明本发明的技术方案，而不是对本发明技术方案的限制。

实施例1

一种降低乙腈蒸发光散射检测器噪音的方法，其特征在于对市售国产乙腈依次进行蒸馏、过滤、超声处理。

以上所述的蒸馏，其特征在于采用常压蒸馏，水浴加热，水温控制在90 ℃。