[发明专利]一种制备氯甲基正丙醚的方法

权利要求书

1.一种制备氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：将2-正丙氧基乙醇和SO₄^2-/ZrO2@GO固体超强酸催化剂混合后导入氯化反应体系，与氯化氢进行氯化反应，氯化反应体系为多塔串联连续生产工艺，氯化反应结束后，氯化液经过蒸馏蒸出氯乙基正丙醚，催化剂、2-正丙氧基乙醇以及重组分循环回用。

2.权利要求1所述的制备氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：所述反应的操作温度为60～130℃，优选100～110℃；操作压力为20～100kPa，优选40～60kPa。

3.根据权利要求1所述的制备氯甲基正丙醚的方法，其特征在于，首次开车时一次性添加2-正丙氧基乙醇质量0.5～7％的催化剂，优选1～2％，正常操作状态循环回用，不再添加。

4.根据权利要求3所述的制备氯甲基正丙醚的方法，其特征在于，所述SO₄^2-/ZrO2@GO固体超强酸催化剂的制备方法为：I、将石墨原料、溶剂及氧化剂混合均匀，置于密闭反应容器中，于40～120℃下搅拌反应0.5～6h，减压、抽滤、洗涤后，将过虑物真空干燥、研磨；将干燥后的产物均匀分散于去离子水中，喷雾干燥即为氧化石墨烯，将氧化石墨烯超声分散于去离子水中，加入还原剂进行还原反应后，洗涤干燥处理制得石墨烯；

II、将一定量的ZrCl4和十六烷基三甲基溴化铵，分别溶于无水乙醇中，混合搅拌1.5h，然后加入浓度为1.05mol/L的H₂SO₄和2.05mol/L的HCl混合溶液，最后加入1份的经上述I得到的的石墨烯，于35～40℃下搅拌均匀，并115℃下加热5h，冷却至室温通过常规的方法洗涤、抽滤、干燥、焙烧后，得到具有SO₄^2-/ZrO2@GO超强酸介孔材料。

5.根据权利要求4所述的制备氯甲基正丙醚的方法，其特征在于，步骤I)中所述石墨原料为鳞片石墨、石墨粉或膨胀石墨。

6.根据权利要求4所述的制备氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：所述溶剂为浓硫酸，浓硫酸与石墨原料的重量比为10～50:1。

7.根据权利要求4所述的制备氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：所述氧化剂为高锰酸钾，所述高锰酸钾与石墨原料的重量比为3～8:1。

8.根据权利要求4所述的制备氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：所述还原剂为NaOH、KOH或水合肼；还原剂与氧化石墨烯的质量比为1～4:1。