[发明专利]一种低温封接玻璃钎焊膏的制备方法

权利要求书

1.一种低温封接玻璃钎焊膏的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）按质量比1∶20将二水合乙酸锌和无水乙醇混合，在温度为60～70℃的水浴中搅拌10～20min，得混合溶液A，按质量比1∶50将氢氧化钠和无水乙醇混合，在40～60℃的水浴中搅拌10～20min，得混合溶液B，按质量比1∶1∶10将混合溶液A、混合溶液B和无水乙醇混合均匀，得复合溶液，将碳纳米管浸渍并退火处理，此过程重复2～3次，得填料；

（2）按重量份数计，分别称取40～55份氧化钡、1～3份填料、1～2份三氧化二铝、20～36份二氧化硅、5～9份氧化硼、0.3～1份氧化钠、50～70份质量分数为3%聚乙烯醇缩丁醛-甲醇溶液、1～3份增塑剂，将氧化钡、填料、三氧化二铝、二氧化硅、氧化硼和氧化钠混合均匀，研磨2～3h，过80～100目筛，得混合粉体，将混合粉体保温处理，得玻璃液，将玻璃液倒入去离子水中淬冷，得基体，将基体球磨处理1～2h，过80～100目筛，得基体粉末，加入质量分数为3%聚乙烯醇缩丁醛-甲醇溶液和增塑剂，混合均匀，得复合基体液，置于50～60℃烘箱中干燥2～3h，冷却至室温，研磨过80～100目筛，得前驱体粉末，压制成型，得复合前驱体，将复合前驱体微晶化处理，随炉冷却，即得低温封接玻璃钎焊膏。

2.根据权利要求1所述的一种低温封接玻璃钎焊膏的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的浸渍并退火处理为将碳纳米管浸渍到复合溶液中静置10～20min，取出并置于150～170℃烘箱中退火3～5min。

3.根据权利要求1所述的一种低温封接玻璃钎焊膏的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁脂、邻苯二甲酸苄丁酯、柠檬酸三乙酯和乙酰柠檬酸三丁酯中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种低温封接玻璃钎焊膏的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的保温处理为先在100～150℃下保温5～10min，后以升温速率为5～10℃/min升温至1200～1500℃下保温3～5h。

5.根据权利要求1所述的一种低温封接玻璃钎焊膏的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的球磨处理为以乙醇为球磨介质，用玛瑙球球磨，球料比为10∶1。

6.根据权利要求1所述的一种低温封接玻璃钎焊膏的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的压制成型为在压力为100～200MPa下压制成型。

7.根据权利要求1所述的一种低温封接玻璃钎焊膏的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的微晶化处理为在400～450℃下保温2～3h。