[发明专利]一种纳米氧化钇的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米氧化钇的制备方法，属于纳米稀土材料制备技术领域。按重量份数计，依次称取：醇类溶剂，异丙醇钇，脂肪酸，聚烯丙胺，有机铝和改性纳米纤维素；将醇类溶剂与脂肪酸混合，并加入异丙醇钇，有机铝，改性纳米纤维素和聚烯丙胺，搅拌混合后，得混合料，向混合料中通入二氧化碳，持续通入2～10min后，加热搅拌反应后，继续通入二氧化碳15～20min后，过滤，干燥，得坯料，将坯料煅烧后，得纳米氧化钇混合物，将纳米氧化钇与氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：12混合，浸泡，过滤，干燥，得纳米氧化钇。本发明所得纳米氧化钇粒径分布范围较窄，且具有较小的尺寸，因此具有优异的分散性而且在制备过程中不易团聚。

技术领域

本发明公开了一种纳米氧化钇的制备方法，属于纳米稀土材料制备技术领域。

背景技术

稀土氧化物由于具有独特的光谱性质及物理化学性质，广泛应用于陶瓷材料、荧光材料、固体电解质-气体敏感材料、超导体、石油裂化催化、汽车尾气净化催化等领域。稀土氧化物颗粒纳米化后所呈现出的光、电、磁、力学、化学特性，使其性能有飞跃提高，其用途还有待开发利用。

近年来，对纳米氧化钇粉末的制备展开了广泛研究，其主要制备方法有溶胶-凝胶法、水热合成法、沉淀法等。但大部分制得的纳米氧化钇粒子呈球形、粒度不均匀、分散性不好。Nan Li等用水热反应合成了Y₄O(OH)₉(NO₃)、Y₂(OH)_5.14(NO₃)_0.86·H₂O和Y(OH)₃3种前驱体，煅烧后分别得到棒状、片状、针状和管状的纳米Y₂O₃。杨绪杰等以聚乙二醇作分散剂、正丁醇为蒸馏脱水剂，用均匀沉淀法，配合共沸蒸馏工艺，制备出了平均晶粒尺寸在15nm左右、外观呈蓬松絮状的纳米Y₂O₃多晶粉末。周新木等用低温固相法制备出了粒度分布均匀、纯度高的氧化钇，其一次颗粒尺寸在15nm左右。粒度细小均匀、分散性良好、纳米结构新颖的Y₂O₃粉体已成为当前研究热点。

碳酸氢铵是一种廉价的沉淀剂，碳酸根具有多个配位氧原子，在与金属离子配位时可以采取多种配位方式，形成多种组成和结构类型的化合物。稀土离子具有较高的电荷和离子半径，在化合物中可以有较高的配位数。因此，稀土可以与碳酸根形成多种类型的碳酸盐（包括正盐、碱式盐、酸式盐、复盐等）。刘志强等采用碳铵沉淀工艺制得球状纳米Y₂O₃粉体，考察了制备过程中氯离子的影响及表面活性剂对沉淀颗粒大小的影响。孙旭东等以碳酸氢铵为沉淀剂，考察了不同沉淀反应终点pH、陈化时间，以及沉淀前驱体煅烧温度对超细氧化钇粉体的形态和烧结致密化的影响，氧化钇的形态也近似于球形。目前传统的纳米氧化钇还存在粒径过大且容易团聚的问题，因此还需对其进行研究。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统纳米氧化钇在制备过程中容易发生团聚，导致产品粒径较大且分散性较差的问题，提供了一种纳米氧化钇的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）将花生壳纤维素与硫酸按质量比1：30～1：40混合，搅拌反应后，得花生壳纤维素混合物，将花生壳纤维素混合物与水按质量比1：8～1：10混合，离心分离，去除上层液，重复离心分离，去除过程至上层液浑浊，取上层浑浊液透析至透析液pH至中性，得预处理纳米纤维素，将预处理纳米纤维素冷冻干燥，得纳米纤维素；

（2）将纳米纤维素与水按质量比1：80～1：100混合，并加入纳米纤维素0.1～0.2倍的溴化钠，纳米纤维素质量3～4倍的TEMPO试剂和纳米纤维素1～2倍的次氯酸钠溶液，调节pH至中性后，搅拌反应，并在反应过程中加入氢氧化钠溶液，保持反应体系的pH至7.0～7.5，反应结束后，过滤，干燥，得预改性纳米纤维素；