[发明专利]一种泊沙康唑中起始物料杂质的检测方法

说明书

本发明公开了一种测定泊沙康唑中起始物料BSKZ‑1((5R‑cis)‑甲苯‑4‑磺酸5‑(2,4‑二氟苯基)‑5‑(1H‑1,2,4‑三氮唑‑1‑基)甲基四氢呋喃‑3‑基甲基酯)的检测方法，采用液相色谱法，色谱柱为Agilent ZORBAX‑Phenyl色谱柱(150mm×4.6 mm，3.5um)，以乙腈‑水（50∶50）为流动相；流速为每分钟1.0ml；柱温为40℃；检测波长为225nm。精密量取供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，采用外标法计算。结果:浓度在0.0699～1.9960μg·ml^‑1的范围内，峰面积和浓度呈现良好的线性关系，相关系数为0.9998;回收率为96.21%‑‑99.2%，RSD为1.14%(n=9)。结论:本法专属性强、重复性好、灵敏度高，可用于泊沙康唑中BSKZ‑1((5R‑cis)‑甲苯‑4‑磺酸5‑(2,4‑二氟苯基)‑5‑(1H‑1,2,4‑三氮唑‑1‑基)甲基四氢呋喃‑3‑基甲基酯)的测定。

技术领域

本发明属于医药分析技术领域，具体涉及泊沙康唑合成过程中起始物料BSKZ-1((5R-cis)-甲苯-4-磺酸5-(2,4-二氟苯基)-5-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)甲基四氢呋喃-3-基甲基酯)的检测方法。

背景技术

泊沙康唑一种广谱三唑类抗真菌药， 可用于预防侵袭性曲霉菌和念珠菌感染，同时可用于治疗口咽念珠菌病,包括伊曲康唑和或氟康唑难治性口咽念珠菌病。泊沙康唑起始物料化学名为：((5R-cis)-甲苯-4-磺酸5-(2,4-二氟苯基)-5-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)甲基四氢呋喃-3-基甲基酯)，分子式：C21H21F2N3O4S， 分子量： 449.47， 结构式如下：

((5R-cis)-甲苯-4-磺酸5-(2,4-二氟苯基)-5-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)甲基四氢呋喃-3-基甲基酯)为合成泊沙康唑原料的一种起始物料，在合成反应中，起始原料的杂质不可避免地会带入到泊沙康唑产物中。因此，如果能够检测或控制泊沙康唑起始原料中的杂质，将会更有利于泊沙康唑的制备。

发明内容

本发明提供了一种泊沙康唑合成过程中起始物料BSKZ-1((5R-cis)-甲苯-4-磺酸5-(2,4-二氟苯基)-5-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)甲基四氢呋喃-3-基甲基酯)的检测方法。该方法通过液相色谱的方法测定该起始物料的含量，该方法简单、专属、准确，适用于泊沙康唑中起始物料BSKZ-1((5R-cis)-甲苯-4-磺酸5-(2,4-二氟苯基)-5-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)甲基四氢呋喃-3-基甲基酯)的检测。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种测定泊沙康唑中BSKZ-1((5R-cis)-甲苯-4-磺酸5-(2,4-二氟苯基)-5-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)甲基四氢呋喃-3-基甲基酯)的检测方法，以下简称BSKZ-1。包括以下步骤：

（1）色谱条件

色谱柱：Agilent ZORBAX-Phenyl色谱柱(150mm × 4.6 mm，3.5um)；

检测器：紫外吸收检测器(UVD)；

检测波长：225nm；

流速：1.0ml·min^-1；

柱温：40℃·min ；

溶剂；乙腈：水（50:50）；

进样体积：20ul。