[发明专利]一种水性体系中高悬浮纳米碳酸钙的制备方法

权利要求书

1.一种水性体系中高悬浮纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）收集污水处理厂的活性污泥，用氢氧化钠溶液调节活性污泥pH，置于高压蒸汽锅中裂解，自然冷却至室温后，得到裂解污泥悬浮液；

（2）将裂解污泥悬浮液置于高速离心机中，离心处理，去除下层沉淀得到上层液，将上层液用硫酸溶液调节pH，静置沉淀，收集上层清液得到污泥裂解液；

（3）用盐酸调节污泥裂解液的pH，静置18～24h，得到混合液，将混合液置于高速冷冻离心机中，离心处理，收集下层固体，将固体用水洗涤3～5次后，置于冷冻干燥机中，冷冻干燥，再将冷冻干燥后的固体和碳酸钙混合研磨3～4h，过筛得到腐殖酸掺杂碳酸钙粉；

（4）将腐殖酸掺杂碳酸钙粉与氢氧化钠粉末混合，得到混合粉末，取30～45g混合粉末溶于装有200～250mL蒸馏水的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，保温，得到反应液，将反应液置于高速离心机中，离心处理15～20min，去除下层沉淀，收集上层清液；

（5）用盐酸调节上层清液pH，静置沉淀10～12h，过滤分离得到滤渣，再用氢氧化钠溶液洗涤滤渣直至洗涤液pH，将洗涤后的滤渣放入鼓风干燥机中，干燥，得到腐殖酸钠掺杂碳酸钙粉；

（6）向装有回流冷凝装置和滴液漏斗的三口烧瓶中加入30～35g腐殖酸钠掺杂碳酸钙粉、100～120mL蒸馏水，加热升温，将丙烯酸与马来酸酐混合得到混合单体，将70～80mL混合单体用滴液漏斗滴入三口烧瓶中，滴加完毕后用氢氧化钠溶液调节pH至7～8，再加入4～5g盐酸多巴胺和50～55mL三羟甲基氨基甲烷溶液，保温处理2～3h，过滤分离得到沉淀物，烘干后用纳米高压脉冲粉碎机粉碎后过筛得到水性体系中高悬浮纳米碳酸钙。

2.根据权利要求1所述的一种水性体系中高悬浮纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为15%，调节活性污泥pH为10.8～11.2，高压蒸汽锅中裂解时间为50～60min，控制高压蒸汽锅温度为120～130℃，压力为5～6MPa。

3.根据权利要求1所述的一种水性体系中高悬浮纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的离心转速为6000～7000r/min，离心处理时间为5～8min，硫酸溶液的质量分数为40%，调节上层液pH为4～5，静置沉淀时间为12～18h。

4.根据权利要求1所述的一种水性体系中高悬浮纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的盐酸的质量分数为10%，用盐酸调节污泥裂解液的pH为2～3，离心转速为9000～10000r/min，冷冻干燥温度为-40～-20℃，冷冻干燥时间为10～12h，冷冻干燥后的固体和碳酸钙混合质量比为1︰5，所过筛规格为400目。

5.根据权利要求1所述的一种水性体系中高悬浮纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的腐殖酸掺杂碳酸钙粉与氢氧化钠粉末混合质量比为4︰1，水浴锅中，加热升温后温度为90～100℃，保温时间为2～3h，离心转速为4000～4500r/min。

6.根据权利要求1所述的一种水性体系中高悬浮纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的盐酸的质量分数为15%，调节上层清液pH为2～3，氢氧化钠溶液的质量分数为10%，洗涤后洗涤液pH为7.8～8.2，鼓风干燥机温度为80～90℃，干燥时间为3～4h。

7.根据权利要求1所述的一种水性体系中高悬浮纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的加热升温后温度为45～50℃，丙烯酸与马来酸酐混合质量比为5︰1，滴液漏斗滴加速率为5～7mL/min，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，调节三口烧瓶体系pH为7～8，三羟甲基氨基甲烷溶液的质量分数为20%，所过筛规格为400目。