[发明专利]5-氟-3-甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮的合成方法有效
| 申请号： | 201811099798.4 | 申请日： | 2018-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN109134410B | 公开（公告）日： | 2022-03-25 |
| 发明（设计）人： | 沙宇;蒋清乾;李晓利;付更艳;孙维全;陈家奇;石博文;郭奥锋 | 申请（专利权）人： | 沈阳药科大学 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88;C07D209/48;C07C51/09;C07C65/30;C07B57/00 |
| 代理公司： | 沈阳飞扬灵睿知识产权代理事务所(普通合伙) 21255 | 代理人： | 靳玲 |
| 地址： | 110016 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 呋喃 合成 方法 | ||
1.5-氟-3-甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮的制备方法，其特征在于，
（1）邻苯二甲酰亚胺在浓硫酸和硝酸的混酸条件下，15-20℃温度下反应制得4-硝基邻苯二甲酰亚胺，其中浓硫酸和硝酸用量为重量比为4：1到1：1；
；
（2）4-硝基邻苯二甲酰亚胺在盐酸溶液条件下与二水氯化亚锡反应制得4-氨基邻苯二甲酰亚胺，控温40-45℃，反应1h，4-硝基邻苯二甲酰亚胺与二水氯化亚锡的摩尔比为1：1到1：4；
；
（3）4-氨基邻苯二甲酰亚胺在氢氧化钠溶液条件下与锌粉反应，硫酸铜作催化剂，控温5℃以下分批加入式II,制得5-氨基异苯并呋喃-1-酮；
；
（4）5-氨基异苯并呋喃-1-酮在盐酸溶液条件下，与亚硝酸钠以及氟硼酸钠进行反应制得5-氟硼酸重氮基异苯并呋喃-1-酮；
（5）5-氟硼酸重氮基异苯并呋喃-1-酮在甲苯存在条件下与铁粉反应制得5-氟异苯并呋喃-1-酮，温度为100℃；
；
（6）5-氟异苯并呋喃-1-酮在二氯乙烷溶剂条件下，与N-溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰加热回流6-8h，降温到0℃，保持0.5-1h ，反应制得3-溴-5-氟异苯并呋喃-1(3H)-酮；
；
（7）3-溴-5-氟异苯并呋喃-1(3H)-酮加入水中加热回流4-6h，二氯甲烷萃取，洗涤，干燥，打浆，抽滤制得4-氟-2-甲酰基苯甲酸；
；
（8）4-氟-2-甲酰基苯甲酸用乙醚溶解，氮气保护降温至-5℃，滴加甲基碘化镁的乙醚溶液，室温反应制得5-氟-3-甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮；
。
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