[发明专利]一种微反应器内安息香氧化制备苯偶酰的方法有效
申请号: | 201811099920.8 | 申请日: | 2018-09-20 |
公开(公告)号: | CN109232218B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 骆广生;张吉松;邓建;钱晓春;王兴兵;王兵 | 申请(专利权)人: | 清华大学;常州强力先端电子材料有限公司 |
主分类号: | C07C49/784 | 分类号: | C07C49/784;C07C45/29 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 张文宝 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应器 安息香 氧化 制备 苯偶酰 方法 | ||
1.一种微反应器内安息香氧化制备苯偶酰的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)在微反应器内,以硝酸为分散相,把安息香溶解到惰性溶剂中作为连续相,两者在微反应器内快速混合引发反应;所述惰性溶剂为乙酸乙酯,二氯乙烷,甲苯,对二甲苯,二甲基甲酰胺或苯偶酰;
(b)混合后的反应物料在与微反应器出口连接的延迟管内停留2~10min完成反应;所述反应温度为90~150℃;所述反应压力为0.1~1MPa;
(c)反应结束后物料进入分相罐中进行分相,产生的氮氧化物进入尾气吸收系统,产物送分离纯化系统。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述微反应器包括膜分散反应器、微筛孔反应器和T型反应器。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述安息香在惰性溶剂中的质量分数为5%~50%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述硝酸/安息香的摩尔比为1.4~2。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述硝酸的浓度为37%~90%。
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