[发明专利]一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811100210.2 申请日: 2018-09-20
公开(公告)号: CN108946711A 公开(公告)日: 2018-12-07
发明(设计)人: 疏瑞文;张耕源;张佳宾;吴越;李为杰 申请(专利权)人: 安徽理工大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;H05K9/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 232001 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 氮掺杂 还原氧化石墨烯 气凝胶 吸波材料 制备 电磁屏蔽领域 吸收电磁波 氧化石墨烯 一步水热法 电磁吸收 反应条件 绿色环保 水分散液 吸波涂层 有效吸收 制备工艺 电磁波 副产物 还原剂 能力强 水凝胶 乙二胺 自组装 波段 掺氮 透析 填充 毒害 吸收 应用
【权利要求书】:

1.一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶(NGA)吸波材料,其特征在于:所述的吸波材料由二维掺氮还原氧化石墨烯(RGO)片层自组装形成的三维空间网络结构构成。

2.根据权利要求1所述的NGA吸波材料,其特征在于,所述吸波材料通过以下方法制备:

步骤1:取4个100mL烧杯,分别加入30mL去离子水,然后分别加入60mg氧化石墨,超声1h、剧烈搅拌30min得到浓度为2mg/mL的氧化石墨烯(GO)水分散液。

步骤2:在搅拌过程中,分别缓慢滴加体积为180、240、300、360μL的乙二胺(EDA),继续搅拌30min。

步骤3:将烧杯中的反应液倒入50mL反应釜中,在120℃水热反应12h。

步骤4:反应结束后,得到氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶,将水凝胶缓慢加进100mL体积百分数为10%的乙醇水溶液中,透析24h,每间隔6h换一次乙醇水溶液。

步骤5:将透析好的水凝胶放入冰箱中预冻12h,然后冷冻干燥36h得到氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1的超声时间为1h。超声时间过长会对GO片层的结构和尺寸造成破坏,超声时间过短难以形成单片层的GO分散液。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2中在滴加EDA时,要缓慢逐滴滴加,使滴加的EDA能够迅速与GO水分散液混合均匀,避免反应过于强烈,出现凝胶化现象;同时,避免带入杂质和副反应的发生。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤3中,水热反应温度为120℃,时间为12h。温度过低、时间过短不能有效形成氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶;温度过高、时间过长,能耗较大,制备成本较高。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4中,透析液是体积百分数为10%的乙醇水溶液,通过置换出水凝胶中的水,降低体系的冰点,避免冷冻干燥过程中,冰晶生长过大致使凝胶结构发生坍塌。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤5的干燥是真空冷冻干燥,且透析后的水凝胶必须先经过12h的预冻,再进行冷冻干燥,否则凝胶会发生塌陷,产生絮状的产物。

8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:控制反应体系中GO的含量,通过改变EDA的添加体积,水热反应得到不同氮掺杂量的NGA,研究掺氮量对气凝胶的电磁参数和吸波性能的影响。

9.氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶吸波材料的制备是严格按照上述权利要求制备得到。

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