[发明专利]石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料及其制备方法

权利要求书

1.石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将丙醇锆溶解于其5～10倍质量的乙醇中，搅拌下加入体积比为3:2的乙酰丙酮/水混合溶剂，室温下静置老化2～3天，制得涂层凝胶，所述乙醇和乙酰丙酮/水混合溶剂的体积比为25～40:1；

步骤2：将石墨烯量子点加入步骤1所得涂层凝胶中，搅拌均匀后，60℃干燥8～24h；

步骤3：重复步骤2 3～5次，500℃下烘烤30min，制得氧化锆涂层涂覆的石墨烯量子点；

步骤4：将步骤3所得氧化锆涂层涂覆的石墨烯量子点、纯度大于99.999％的氧化镓粉末加入乙醇中，超声分散均匀，蒸除溶剂，成型，烧结，得到石墨烯量子点掺杂陶瓷靶，所述石墨烯量子点质量为氧化镓粉末质量的0.005％～0.03％；

步骤5：将烧结好的石墨烯量子点掺杂陶瓷靶放入生长炉的铱金坩埚中，以纯的β-Ga₂O₃晶体作为生长用的籽晶，生长方向平行于(100)解理面；

步骤6：生长炉抽低真空至炉压10Pa后，充入Ar气，1380～1420℃加热并恒温0.5～0.8h，再充入CO₂气体，继续升温至1800～1900℃，使多晶陶瓷原料完全熔化并沿模具狭缝上升至模具顶端，恒温；

步骤7：将籽晶浸入模具上端熔体，待籽晶与熔体充分熔接后，依次进行引晶缩颈、放肩、等径生长的晶体生长过程；

步骤8：晶体生长结束后，脱模、退火冷却，即得。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中丙醇锆与乙醇的质量比为1:8，乙醇和乙酰丙酮/水混合溶剂的体积比为30:1。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2中所述石墨烯量子点由以下方法制备得到：将单层氧化石墨烯加入质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇水溶液中制得浓度为2mg/mL～10mg/mL的氧化石墨烯分散液，加入0.1～0.5倍单层氧化石墨烯质量的具有六方晶体结构的氧化锌和3～5倍单层氧化石墨烯质量的聚甲基吡咯烷酮，分散均匀后，160℃～300℃下水热反应0.5h～2h，用1～2mol/L盐酸调节pH至2～3，0.22μm～0.8μm的微孔滤膜过滤，用10％～25％的氨水调节滤液的pH值至7～8，0.22μm～0.8μm的微孔滤膜过滤，乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，蒸除溶剂，所述氧化锌的的粒径为5nm～30nm。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2中干燥时间为8～12h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4中烧结的工艺条件为空气气氛下，1500～1700℃恒温15～20h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤7中所述的放肩提拉速率由3.5mm/h逐渐增加至8mm/h，等径生长提拉速率为8mm/h。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤8中退火冷却的操作为晶体脱模后，先恒温1～2h后，进行原位退火，再在15～20h内冷却至室温。