[发明专利]基于钛掺杂石墨烯量子点的氧化镓晶体材料及其制备方法

权利要求书

1.一种基于钛掺杂石墨烯量子点的氧化镓晶体材料，包括β-Ga₂O₃基质材料，所述晶体材料中钛掺杂石墨烯量子点的掺杂质量分数为0.005％～0.03％。

2.如权利要求1所述的基于钛掺杂石墨烯量子点的氧化镓晶体材料，其中钛掺杂石墨烯量子点的掺杂质量分数为0.01％～0.02％。

3.如权利要求1所述的石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料，其中钛掺杂石墨烯量子点的掺杂质量分数为0.02％。

4.权利要求1至3任一项所述的石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将单层氧化石墨烯加入质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇水溶液中制得浓度为2mg/mL～10mg/mL的氧化石墨烯分散液，加入0.1～0.5倍单层氧化石墨烯质量的具有六方晶体结构的氧化锌、0.01～0.1倍单层氧化石墨烯质量的二氧化钛粉末和3～5倍单层氧化石墨烯质量的聚甲基吡咯烷酮，分散均匀后，转移至坩埚中，将所述坩埚置于马弗炉中，以1.5～5℃/分钟的速度升温至500～600℃后，在空气氛围中煅烧2～8h，自然降温至室温，用60～90℃的热水洗涤坩埚中固体混合物，干燥制得钛掺杂石墨烯量子点；

步骤2：将丙醇锆溶解于其5～10倍质量的乙醇中，搅拌下加入体积比为3:2的乙酰丙酮/水混合溶剂，室温下静置老化2～3天，制得涂层凝胶，所述乙醇和乙酰丙酮/水混合溶剂的体积比为25～40:1；

步骤3：将步骤1所得钛掺杂石墨烯量子点加入步骤2所得涂层凝胶中，搅拌均匀后，60℃干燥8～24h；

步骤4：重复步骤33～5次，500℃下烘烤30min，制得氧化锆涂层涂覆的石墨烯量子点；

步骤5：将步骤4所得氧化锆涂层涂覆的钛掺杂石墨烯量子点、纯度大于99.999％的氧化镓粉末加入乙醇中，超声分散均匀，蒸除溶剂，成型，烧结，得到钛掺杂石墨烯量子点掺杂的陶瓷靶，所述钛掺杂石墨烯量子点质量为钛掺杂石墨烯量子点掺杂陶瓷靶质量的0.005％～0.03％；

步骤6：将烧结好的钛掺杂石墨烯量子点掺杂的陶瓷靶放入生长炉的铱金坩埚中，以纯的β-Ga₂O₃晶体作为生长用的籽晶，生长方向平行于(100)解理面；

步骤7：生长炉抽低真空至炉压<10Pa后，充入Ar气，1380～1420℃加热并恒温0.5～0.8h，再充入CO₂气体，继续升温至1800～1900℃，使多晶陶瓷原料完全熔化并沿模具狭缝上升至模具顶端，恒温；

步骤8：将籽晶浸入模具上端熔体，待籽晶与熔体充分熔接后，依次进行引晶缩颈、放肩、等径生长的晶体生长过程；

步骤9：晶体生长结束后，脱模、退火冷却，即得。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤1中所述氧化石墨烯分散液的浓度为5mg/mL，所述氧化锌的质量为0.3倍单层氧化石墨烯质量，所述氧化锌的的粒径为5nm～30nm。

6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤2中丙醇锆与乙醇的质量比为1:8，乙醇和乙酰丙酮/水混合溶剂的体积比为30:1。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤3中干燥时间为8～12h。

8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤5中烧结的工艺条件为空气气氛下，1500～1700℃恒温15～20h。

9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤8中所述的放肩提拉速率由3.5mm/h逐渐增加至8mm/h，等径生长提拉速率为8mm/h。

10.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤9中退火冷却的操作为晶体脱模后，先恒温1～2h后，进行原位退火，再在15～20h内冷却至室温。