[发明专利]一种氧化铈/氧化铜异质结复合氧化物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811100693.6 | 申请日: | 2018-09-20 |
公开(公告)号: | CN109107358B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 刘克成;张立军;马慧芳;王艳;孟立会 | 申请(专利权)人: | 国网河北省电力有限公司电力科学研究院;国家电网有限公司;国网河北能源技术服务有限公司 |
主分类号: | B01D53/52 | 分类号: | B01D53/52;B01D53/76;G01N27/12 |
代理公司: | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人: | 官建红 |
地址: | 050011 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 氧化铜 异质结 复合 氧化物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.氧化铈/氧化铜异质结复合氧化物在H2S气体传感器中的应用,其特征在于:所述异质结复合氧化物包括CuO基底和CuO基底表面负载的CeO2,化学分子式为:xCeO2/yCuO,其中x:y=0.8-1.5:9-11,粒径为0.5-2μm;
所述的氧化铈/氧化铜异质结复合氧化物的制备方法,至少包括以下步骤:
步骤a、制备CuO基底
分别配制可溶性铜盐的乙醇水溶液和尿素水溶液;
在搅拌条件下将所述尿素水溶液加入到所述可溶性铜盐的乙醇水溶液中,超声处理后,然后加入到高压反应釜中,在110-125℃条件下水热处理22-24h;
反应结束后,过滤、洗涤、干燥,煅烧处理得CuO基底;
步骤b、制备CeO2/CuO异质结复合氧化物
配制可溶性铈盐的水溶液;
按照x、y的摩尔比称取步骤a中制备的CuO基底,并加入到所述可溶性铈盐的水溶液中,超声处理;
在搅拌条件下将尿素水溶液加入到所述可溶性铈盐的水溶液中,然后加入到高压反应釜中,在110-125℃条件下水热处理22-24h,利用水热法在CuO基底表面沉淀上Ce(OH)4;
反应结束后,过滤、洗涤、干燥,煅烧处理得CeO2/CuO异质结复合氧化物,步骤a和步骤b中,煅烧处理的条件为在430-470℃条件下煅烧2.5-3.5h,
所述H2S气体传感器的制备方法至少包括以下步骤:
以Al2O3陶瓷管为衬底,陶瓷管两端各有一个圆环状的金电极,且每个金电极均有两根铂丝做引线;
将所述CeO2/CuO异质结复合氧化物研磨,滴入去离子水调成糊状,然后采用细毛刷涂抹在陶瓷管的外表面,除引线外,陶瓷管的外表面及环状金电极完全被CeO2/CuO异质结复合氧化物覆盖;
将陶瓷管阴干,在180-220℃条件下烧结1.5-2.5h,自然冷却后,把镍铬合金加热丝从陶瓷管内部穿入,最后将引脚焊接在器件管座上,得到SF6分解产物H2S气体传感器。
2.如权利要求1所述的氧化铈/氧化铜异质结复合氧化物在H2S气体传感器中的应用,其特征在于:步骤a中所述可溶性铜盐的乙醇水溶液为硝酸铜的乙醇水溶液,且浓度为3.5-4.5 M;和/或
步骤b中所述可溶性铈盐的水溶液为硝酸铈水溶液,且浓度为3-3.5 M;和/或
步骤a和步骤b中,所述尿素水溶液的浓度为0.8-1.2 M。
3.如权利要求1所述的氧化铈/氧化铜异质结复合氧化物在H2S气体传感器中的应用,其特征在于:步骤a中所述可溶性铜盐与尿素的摩尔比为0.8-1.2:0.8-1.2;和/或
步骤b中所述可溶性铈盐与尿素的摩尔比为0.8-1.2:4.5-5.5。
4.如权利要求1所述的氧化铈/氧化铜异质结复合氧化物在H2S气体传感器中的应用,其特征在于,步骤a和步骤b中,干燥处理的条件为55-65℃条件下真空干燥11-13h。
5.如权利要求1所述的氧化铈/氧化铜异质结复合氧化物在H2S气体传感器中的应用,其特征在于:步骤a中所述超声处理时间为15-25min;和/或
步骤b中所述超声处理时间为25-35min。
6.如权利要求1所述的氧化铈/氧化铜异质结复合氧化物在H2S气体传感器中的应用,其特征在于:所述煅烧处理的升温速率为2-4℃/min;和/或
步骤a和步骤b中,洗涤分别采用去离子水和无水乙醇洗涤3-5次;和/或
步骤a中所述可溶性铜盐的乙醇水溶液通过向可溶性铜盐中加入去离子水,然后加入无水乙醇溶解得到,其中无水乙醇和水的体积比为2.5-3.5:1.5-2.5。
7.如权利要求1所述的氧化铈/氧化铜异质结复合氧化物在H2S气体传感器中的应用,其特征在于:陶瓷管长为4 mm,外径为1.2 mm,内径为0.8 mm,环状金电极宽度为0.6 mm。
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