[发明专利]一种磁性聚酰亚胺复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磁性聚酰亚胺复合材料，其特征在于，包括磁性Fe₃O₄内核以及核外依次包裹的SiO₂层和聚酰亚胺层，所述聚酰亚胺层含有C=O，C=N，C-C和C=C键；其制备方法，包括以下步骤：

（1）采用水合热法制备磁性Fe₃O₄纳米颗粒；

（2）采用溶胶-凝胶聚合法对磁性Fe₃O₄纳米颗粒进行表面修饰，制备具有核壳结构的磁性Fe₃O₄@SiO₂颗粒；

（3）将磁性Fe₃O₄@SiO₂颗粒超声分散至溶剂中，在搅拌下加入3-氨丙基三甲氧基硅烷，加热反应，最后洗涤、干燥，得到氨基修饰的Fe₃O₄@SiO₂-NH₂；

（4）将氨基修饰的Fe₃O₄@SiO₂-NH₂分散至溶剂中，先加入均苯四甲酸二酐，80℃反应30min，再加入三聚氰胺，加热至180℃反应72h，最后洗涤、干燥，得到磁性聚酰亚胺复合材料；氨基修饰的Fe₃O₄@SiO₂-NH₂与均苯四甲酸二酐和三聚氰氨比例为1 g：8.3 g：3.3 g。

2.根据权利要求1所述的磁性聚酰亚胺复合材料，其特征在于，步骤（1）的具体方法为：称取1.2g FeCl₃·6H₂O固体于100mL的烧杯中，加入30mL的乙二醇，超声使其溶解呈透明溶液，然后加入3.5 g的无水乙酸钠和0.8 g的聚乙二醇，超声15 min；转移至高压反应釜中，在200℃下反应15 h，依次使用乙醇和超纯水洗涤反应生成的Fe₃O₄，重复三次，在60℃条件下真空干燥12 h后，即可得到单分散性良好的磁性Fe₃O₄纳米颗粒，储于干燥器中备用。

3.根据权利要求1所述的磁性聚酰亚胺复合材料，其特征在于，步骤（2）的具体方法为：向含有步骤（1）磁性Fe₃O₄纳米颗粒的乙醇水溶液中加入氨水和四乙氧基硅烷，搅拌反应，制得具有核壳结构的磁性Fe₃O₄@SiO₂颗粒；磁性Fe₃O₄纳米颗粒与四乙氧基硅烷和质量分数25%氨水的比例为1 g：4 mL：6 mL；反应温度为45℃，反应时间为12h；所用的乙醇水溶液为乙醇和水体积比为4：1的混合溶液；

还包括反应结束后加入0.1mol/L的HCl溶液，分散后磁铁分离，先依次用乙醇和超纯水分别洗涤二次，再用乙醇洗涤一次；在40℃下真空干燥12 h，得到Fe₃O₄@SiO₂储于干燥器中备用。

4.根据权利要求1所述的磁性聚酰亚胺复合材料，其特征在于，步骤（3）中磁性Fe₃O₄@SiO₂颗粒与3-氨丙基三甲氧基硅烷的比例为1 g：3.5 mL；溶剂为无水甲苯；反应温度为110℃，反应时间为18h；搅拌条件为转速20-30rpm；洗涤时，先依次用甲苯、甲醇、丙酮、超纯水分别洗涤三次，再用乙醇洗涤二次；干燥条件为：温度40℃，时间为24 h。

5.根据权利要求1所述的磁性聚酰亚胺复合材料，其特征在于，步骤（4）中溶剂为无水二甲基亚砜；反应条件为：加热至180℃反应72h；洗涤条件：依次使用二甲基亚砜、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷分别洗涤三次；干燥条件为：温度50℃，真空，时间为12 h。

6.一种如权利要求1所述的磁性聚酰亚胺复合材料在萃取罗丹明B化合物时作为吸附剂的应用。