[发明专利]一种二维过渡金属硫族化合物的制备方法

说明书

本发明涉及一种二维过渡金属硫族化合物的制备方法，具体给出制备二维WS₂的制备方法，二维MoS₂以及二维WS_2xTe_2(1‑x)的制备方法，其中，二维WS₂的制备包括：准备1g的硫粉和30mg的WO₃，将硫粉放到双温区管式炉的低温区，将WO₃放到高温区，并将Si/SiO₂基底倒扣在装有WO₃的方舟上，基底与方舟的距离有5‑9mm，之后通入Ar，排走空气；通入Ar气和H₂；将低温区温度调到180‑220℃，高温区温度调到830‑870℃，生长时间3‑6min。

技术领域

本发明属于二维过渡金属硫族化合物(TMDs)制备的技术领域，具体涉及到一种制备尺寸为50-60μm的大片均匀单层MoS₂、WS₂和WS_2xTe_2(1-x)的制备方法。

背景技术

近几年来，单层及少层的过渡金属二硫族化合物MX₂(M＝Mo，W；X＝S，Se，Te)凭借其独特、优异的光学和电子性能受到人们越来越多的关注。与石墨烯的结构类似，TMDs为X-M-X三层单元组成的六方晶格结构，层内之间的原子由共价键连接，层与层之间由范德华力连接。块状的TMDs为间接带隙结构，而单层及少层的TMDs为直接带隙结构，并且随着层数的减少，带隙越来越大，半导体性增强。因此，单层及少层的TMDs凭借相当大的带隙、相对高的载流子迁移率和强光致发光性质，在半导体及场效应晶体管领域具有广泛的应用，并且强大的自旋轨道耦合和反转对称性的破坏，也使其成为谷电子学和自旋电子学的完美研究模型。除此之外，二维TMDs的边界具有极低的氢吸附吉布斯自由能(贵金属Pt相近)，具有极高的电催化析氢性能，而二维结构也为其电催化机理提供非常好模型。目前，MoS₂和WS₂凭借其独特的性质及制备方法的多样性，是TMDs族中的典型代表。

大多数的二维过渡金属硫化物都是2H结构的半导体性质，导电性能不好，并不利于电催化析氢反应。WTe₂在常温条件下属于1T结构，具有金属性能，导电性能优良。WS_2xTe_2(1-x)三元合金可以调节带隙宽度，WS₂的带隙宽度为1.9ev，WTe₂的带隙宽度约为0ev，WS_2xTe_2(1-x)的带隙宽度在0-1.9ev之间，实现从半导体到金属转变。

迄今为止，常见的单层及少层的TMDs制备方法有机械和液体剥离法，分子束外延法及化学气相沉积法(CVD)等。目前，主流方法是化学气相沉积方法，操作简单，制备的材料尺寸、厚度可控，造价便宜，适合大规模制备和研究二维TMDs。但是，由于TMDs独特的性质，对于可控制备大尺寸、均匀、单层的TMDs仍具有极大的挑战。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是：提供一种制备单层及少层MoS₂、WS2和WS_2xTe_2(1-x)的方法，能够可控尺寸(WS₂达到50-60μm，MoS₂达到120μm，WS_2xTe_2(1-x)达到50-60μm)、厚度(单层)及均匀性。本发明采用的是CVD方法，操作方法简单、成本低廉、程序可控。通过调控CVD反应前驱体的温度、时间、气流量以及压力，即可获得所需的单层及少层的WS₂、MoS₂和WS_2xTe_2(1-x)。技术方案如下：

(1)一种二维WS₂的制备方法，包括下列步骤：