[发明专利]一种球形钼钛锆合金粉末的制备方法

权利要求书

1.一种球形TZM合金粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将还原钼粉、氢化钛粉、氢化锆粉、石墨粉按合金化学计量进行配料、混合，得到符合合金成分配比的原料粉末；步骤1中所述的还原钼粉的粒度范围为0.1μm～5μm，纯度≥99.9wt％，氧含量≤0.05wt％；所述氢化钛粉的粒度范围为0.1μm～5μm，纯度≥99.80wt％，氧含量≤0.05wt％；所述氢化锆粉的粒度范围为0.1μm～5μm纯度≥99.8wt％，氧含量≤0.05wt％；所述石墨粉的粒度范围为1μm～30μm，纯度为质量分数计≥99.9wt％，氧含量≤0.05wt％；

步骤2：向步骤1得到的符合合金成分的原料粉末中加入无水乙醇，制成浆料并搅拌混合均匀；

步骤3：在保护气氛下将步骤2中混合均匀的浆料烘干，再在还原气氛下对烘干后的浆料进行烧结，得到烧结坯；

步骤4：将步骤3中得到合金粉末烧结坯破碎后进行球磨，使坯料被充分破碎至粒径＜200μm，并冷却；

步骤5：将球磨后的合金粉末进行筛分，遴选所需粒径范围的不规则TZM合金粉；

步骤6：建立感应耦合等离子体炬；

步骤7：利用载气将步骤5中遴选的不规则TZM合金粉送至等离子体炬芯部区域，TZM合金粉受热熔化形成合金熔滴，合金熔滴在表面张力作用下致密化、球化；

步骤8：合金熔滴脱离等离子体炬芯部区域，在温度不超过30℃的惰性气体气氛下冷却固化，粉末冷却速度≥1×10⁴K/s，得到球形致密TZM合金粉。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2中所述无水乙醇为分析纯，所制浆料中固相质量百分含量为40％～70％。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2中浆料的搅拌混合均匀通过混料机实现，且混料机所配备混料罐材质为纯钼，混料过程中罐体密封，罐内充入氩气进行气氛保护，混料时间为2h～5h。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤3中，使用真空干燥箱对浆料进行烘干，烘干在氩气保护气氛下进行，干燥温度60℃～90℃，干燥时间2h～5h；使用氢气气氛还原炉对烘干后的合金粉末进行烧结，烧结气氛为氢气，烧结温度700℃～900℃，烧结时间2h～5h；烧结结束后，在氢气保护气氛下随炉冷却至室温；烧结及冷却过程中所述氢气纯度≥99.99wt％。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤4中球磨使用的球磨机的罐体材质为纯钼，钼球作为研磨体，球磨完成后冷却至温度低于40℃。

6.根据权利要求5所述方法，其特征在于：所述的球磨机为行星式球磨机，球磨罐罐体投入钼球球径分别为Ф2mm，Ф5mm，Ф10mm；三种钼球投放比例为6:3:1；球料比为5:1，球磨转速为120r/min～180r/min；球磨过程中罐体密封且充氩气保护，球磨时间为3h～9h。

7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤5中对球磨得到的TZM合金粉的筛分操作在氩气环境下进行。

8.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤6中所述等离子体炬功率为45kW～90kW，工作气体为氩气，流量为10slpm～50slpm；边气为氩气，流量为80slpm～200slpm；所述等离子体炬运行的环境压力为40kPa～70kPa；所述氩气纯度≥99.99wt％。

9.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤7中载气为氩气，纯度≥99.99wt％，流量为10slpm～40slpm；TZM合金粉的送粉速率为20g/min～100g/min。

10.根据权利要求3或4或6或7所述方法，其特征在于：所述的氩气纯度≥99.9wt％。

11.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤8中形成球形TZM合金粉粒径范围为10μm～100μm，球化率＞90％，TZM合金粉纯度＞99.5wt％。