[发明专利]一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪及检测方法

说明书

本发明涉及一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪及检测方法，光谱仪包括液路模块、气路模块、光路模块及控制模块，气路模块与液路模块之间设有气液分离器，气路模块与光路模块之间设有吸光管，控制模块分别与液路模块、气路模块、光路模块、气液分离器电连接；检测时，对同一个样品连续进行多次间歇进样，之后将多次间歇进样的平均值综合计算。与现有技术相比，本发明结合手动间断进样法和连续流动进样法的优点，采用断续流动进样方式，既消除了现有的手动间断进样方式重复性较差的缺点，又克服了连续流动进样方式样品消耗量大、难以准确计算峰面积的缺点。

技术领域

本发明属于气相分子吸收光谱检测技术领域，涉及一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪及检测方法。

背景技术

气相分子吸收光谱法(Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry，简称GPMAS)是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。1976年Toyin A.Arowolo、Malcolm S.Cresser等人首先提出该法，Syty最先应用该法测定了SO₂，并设计了吹气反应装置。此后分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体，如I₂和Br₂、H₂S、NOCl、HCN、NO₂和NO，Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物。Syty采用GPMAS测定了硫化物，并设计了气液分离装置，将测定溶液酸化后产生的H₂S用氮气载入测量系统测定硫化物。

气相分子吸收光谱法是利用基态的气体分子能吸收特定紫外光谱的一种测量方法，利用气体的分子振动吸收原理，气体浓度与吸光度呈现一定的线性关系：当吸光度为I₀的光通过被测样品浓度为C的气体时，吸光度减弱至I，它遵循朗伯-比尔定律。

测试时，首先通过化学反应，将水溶液中的离子或者分子转化为某种气体。气体分子在不受外界影响的情况下，通常处于相对稳定的状态，称之为基态气体分子。但是，一旦这些气体分子接受到特定波长的光辐射时，很容易产生相应的分子振动。发生分子振动所需能量是一定的，这种特定的能量称为分子特征谱线。在气相分子吸收光谱法中，选特定波长的光源，气态分子对该光源发出的特征波长光产生分子振动吸收，根据光的被吸收程度计算出分子浓度。

气相分子吸收光谱仪的进样方式主要有两种：手动间断进样及连续流动进样。其中，手动间断进样易受干扰，导致多次进样的重复性差异较大。连续流动进样是指被测样品溶液连续进入反应容器，并在测试信号达到最大值时连续采集峰高的平均值，其检测谱图如图1所示。连续流动进样方式克服了传统手动间断进样方式测试速度缓慢、测试稳定性较差的缺点，但存在严重浪费样品和氧化剂的缺点。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪及检测方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种断续流动进样的气相分子吸收光谱仪，该光谱仪包括液路模块、气路模块、光路模块及控制模块，所述的气路模块与液路模块之间设有气液分离器，所述的气路模块与光路模块之间设有吸光管，所述的控制模块分别与液路模块、气路模块、光路模块、气液分离器电连接。检测过程中，液体、气体、光分别经液路模块、气路模块、光路模块传递。

进一步地，所述的液路模块包括进样器、混合器及反应器，所述的进样器、混合器、反应器、气液分离器依次相连。混合器用于样品与反应试剂的混合；反应器用于样品与反应试剂的反应；气液分离器用于分离出特征气体。

进一步地，所述的气路模块包括气源及废物处理器，所述的气源、气液分离器、吸光管、废物处理器依次相连。气源用于提供载气；废物处理器用于废液、废气的排放、收集、处理。