[发明专利]一种致密均一型固体复合电解质材料的制备方法有效
申请号: | 201811103960.5 | 申请日: | 2018-09-21 |
公开(公告)号: | CN109244536B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 裘友玖;韩桂林 | 申请(专利权)人: | 深圳凯泽鑫电子有限公司 |
主分类号: | H01M10/0565 | 分类号: | H01M10/0565 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 秦杰 |
地址: | 518000 广东省深圳市宝安区福*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 致密 均一 固体 复合 电解质 材料 制备 方法 | ||
1.一种致密均一型固体复合电解质材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按质量比1:5,将质量分数10%氨水与质量分数1%EDTA溶液搅拌混合并超声分散,得分散缓冲液并按重量份数计,分别称量45~50份去离子水、10~15份质量分数15%硝酸锂溶液和1~2份硝酸锰置于烧杯中,搅拌混合得反应液;
(2)按质量比1:8,将分散缓冲液滴加至反应液中,待滴加完成后,收集混合液并按重量份数计,分别称量45~50份混合液、10~15份柠檬酸、3~5份质量分数1%EDTA溶液置于烧杯中,搅拌混合并调节pH至7.0,保温反应,静置冷却至室温,得基体溶胶液;
(3)按质量比1:1,将碳酸锂与磷酸二氢铵搅拌混合并并研磨,过200目筛并收集过筛粉末,将过筛粉末置于坩埚中,将坩埚置于马弗炉中,升温加热,保温煅烧,破碎研磨并收集研磨粉末;
(4)按质量比1:1,将研磨粉末与基体溶胶液搅拌混合并浇注至模具中,升温至加热,保温煅烧并静置,急冷处理并收集急冷玻璃材料,将其置于管式气氛炉中,保温烧结,静置冷却至室温并破碎研磨,收集研磨颗粒并筛,得基体粉末;
(5)按重量份数计,分别称量25~30份聚氧化乙烯、10~15份过筛粉末和55~60份乙腈置于球磨罐中,球磨3~5h并收集混合浆液,将混合浆液浇注至模具中,真空干燥,即制备得所述的致密均一型固体复合电解质材料。
2.根据权利要求1所述的一种致密均一型固体复合电解质材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的调节pH采用的是质量分数1%氨水。
3.根据权利要求1所述的一种致密均一型固体复合电解质材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的分散缓冲液滴加速率为2~3mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种致密均一型固体复合电解质材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的升温加热,保温煅烧为按5℃/min升温加热至700~800℃,保温煅烧1h。
5.根据权利要求1所述的一种致密均一型固体复合电解质材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的保温烧结温度为650~700℃。
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