[发明专利]一种阻燃超细涤锦海岛纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种阻燃超细涤锦海岛纤维，其特征在于：岛组分为PA6，海组分为PET，岛组分中添加有岛组分质量7.5～10wt％的金属盐类磷系阻燃剂；所述金属盐类磷系阻燃剂为二乙基次磷酸盐，其结构式如下：

结构式中Z为金属离子，n为Z的价态；

所述PET的制备方法包括两种方案：

方案一的制备方法包括：

硅钛复合均相催化剂的制备：往装有磁力搅拌和冷凝装置的500mL 的烧瓶中加入74.4g乙二醇，向其中溶入5.9216g醋酸钠和2.0908g十二烷基苯磺酸钠，然后向溶液中加入20.2g钛酸正丁酯、50.0g正硅酸乙酯和27.6g乙醇，在85℃反应2.5h，蒸馏除去小分子后，再向反应体系中加入12.6056g柠檬酸一水和9.5352g苯基膦酸，在85℃反应2.5h，蒸馏除去小分子后，即制得含钛1.4001％的液态催化剂；

PET切片的制备：将16.6kg对苯二甲酸、1.86kg乙二醇和第三单体以及以PET重量计Ti含量为1～6ppm的硅钛复合均相催化剂溶液混合均匀，加入反应釜中，在250℃，压力不超过0.3MPa下进行酯化反应；待酯化反应结束后，抽真空至压力低于100MPa，在280℃下反应1～3h后，得改性聚酯，干燥切片后制得PET切片；

方案二的制备方法包括：

环保型聚酯用钛系复合催化剂的制备：将十六烷基三甲溴化铵和十二烷基苯磺酸钠按照摩尔比4∶1溶解于1000mL 的去离子水当中，配制成总浓度为0.03mol/L的溶液，超声0.5h后静置24h；然后加入氨水10mL ，乙醇250mL ，乙醚250mL ，剧烈搅拌0.5h后加入30g正硅酸乙酯，继续搅拌4h完成反应；反应液进行抽滤，滤饼用乙醇和水反复洗涤5次后置于60℃的烘箱中烘干12h，然后将产物置于550℃的马弗炉中焙烧3h，粉碎后制得介孔二氧化硅纳米微球；然后将乙二醇、醋酸镁、四氯化钛依次加入到三口烧瓶中，添加摩尔比为20∶4∶1，然后加入介孔二氧化硅纳米微球，与四氯化钛的质量比为5∶1，在氮气的保护作用下，超声反应4h，反应温度控制160℃，搅拌转速120r/min；反应结束静置24h后过滤得到固态物，用乙醇和去离子水反复洗涤3次烘干即得环保型聚酯用钛系复合催化剂；

PET片的制备：将1.86kg乙二醇、16.6kg精对苯二甲酸、第三单体以及以聚酯理论产量计钛原子的质量为5ppm的环保型聚酯用钛系复合催化剂加入到2L的反应釜当中进行打浆；控制酯化温度在240℃，压力0.3MPa，时间2.5h，酯化率93％；酯化结束加入以聚酯的理论产量计添加量为0.25％的消光剂二氧化钛；预缩聚控制温度260℃，反应压力50KPa；终缩聚控制温度为280℃，压力50Pa，缩聚时间2.5h得到聚酯，干燥后制得PET切片。

2.一种如权利要求1所述阻燃超细涤锦海岛纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将PA6切片、金属盐类磷系阻燃剂分别真空干燥至含水量小于100ppm和80ppm，将PA6和金属盐类磷系阻燃剂通过双螺杆共混机进行共混造粒，制备阻燃PA6切片作为岛相原料；

(2)将PET切片经过转鼓干燥机进行预结晶干燥造粒，作为海相原料；

(3)将岛相原料和海相原料分别通过涤、锦进料口进料，通过各自纺丝螺杆进行熔融，然后采用单独的过滤器，经过多层海岛复合分配板之后进入喷丝板挤出丝束；丝束经上油冷却后，通过第一牵伸辊牵伸和第二定型辊热定型，卷绕后得到阻燃复合海岛纤维；

(4)对阻燃复合海岛纤维进行碱减量处理，除去海组分PET，制得成品。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，PA6切片的相对粘度为2.45-2.55，熔点为226℃；PET切片的特性粘度为0.60-0.70dl/g，熔点为247℃。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，PA6切片的干燥温度为90～100℃，干燥时间24h；金属盐类磷系阻燃剂的干燥温度为100℃，干燥时间为5h；双螺杆共混机的分为六个区，温度范围为220～265℃。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，PET切片的干燥温度为120～140℃，干燥时间为24h，干燥处理后树脂含水小于35ppm。