[发明专利]一种球形纳米二氧化硅的制备方法

说明书

本发明涉及一种球形纳米二氧化硅的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明首先以桉木为原料，粉碎成颗粒后与河底淤泥混合，并在高温高湿的条件下微腐，得到微腐桉木颗粒，接着将其炭化后经电晕处理，得到自制控形模板，最后采用均相沉淀法制备纳米二氧化硅，并在制备过程中加入自制控形剂，制备结束后煅烧，最终得到球形纳米二氧化硅，本发明制得的纳米二氧化硅粒径均一，不易团聚，形貌为球形，具有广阔的的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种球形纳米二氧化硅的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

纳米二氧化硅由于其粒径小，比表面积大，表面吸附能力强，表面能大，化学纯度高，分散性能好，在热阻及电阻方面具有特异的功能，以及其优越的稳定性，补强性，增稠性和触变形，因此广泛应用于橡胶，塑料，陶瓷，化学催化等领域。目前，纳米材料的制备主要有物理方法和化学方法，物理方法有真空冷凝法、物理粉碎法和机械球磨法等，化学方法有气相沉积法、沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、水热合成法等。并且纳米二氧化硅的制备方法有干法和湿法两种，干法包括气相法和电弧法，湿法分沉淀法和凝胶法。

沉淀法是硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的SiO₂晶体。该法原料易得，生产流程简单，能耗低，投资少，但是产品质量不如采用气相法和凝胶法的产品好并且生成的二氧化硅粒径不均一，容易发生团聚，影响应用前景。

因此发明一种粒径均一，制备过程中形状可控的球形纳米二氧化硅的制备方法对纳米材料制备技术领域具有积极的意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前沉淀法制备纳米二氧化硅的过程中二氧化硅形状不可控，粒径不均一，容易发生团聚，影响应用前景的缺陷，提供了一种球形纳米二氧化硅的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种球形纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取桉木放入粉碎机中粉碎20～30min，粉碎结束后过筛得到粒径为3～5mm的桉木颗粒，将桉木颗粒和河底淤泥混合后放入温室中，静置微腐处理；

（2）待上述微腐处理结束后，用去离子水冲洗3～5遍后得到微腐桉木颗粒，将上述微腐桉木颗粒放入炭化炉中，在氮气保护下保温炭化，得到微腐桉木炭；

（3）将上述微腐桉木炭放入电晕处理设备中，电晕处理，电晕处理结束后得到电晕改性微腐桉木炭，即为自制控形模板；

（4）将质量分数为30%的硅酸钠溶液、卵磷脂和去离子水以及上述自制控形模板混合后放入反应釜中，搅拌反应得到预制液，再向反应釜中逐滴滴加乙酸乙酯；

（5）待上述乙酸乙酯滴加完毕后，继续搅拌反应，反应结束后过孔径为1mm的不锈钢筛，分离得到滤渣，将得到的滤渣放入马弗炉，保温煅烧，出料即得球形纳米二氧化硅。

步骤（1）中所述的桉木颗粒和河底淤泥的质量比为1:5，温室的温度为30～40℃，温室的空气相对湿度为60～70%，静置微腐处理的时间为5～7天。

步骤（2）中所述的保温炭化的温度为200～300℃，保温炭化的时间为1～2h。

步骤（3）中所述的电晕处理的高频交流电压为4000～5000V/m²，电晕处理的时间为1～2h。

步骤（4）中所述的质量分数为30%的硅酸钠溶液、卵磷脂和去离子水以及自制控形模板的质量比为1:1:2:1，搅拌反应的温度为40～50℃，搅拌反应的时间为30～40min，乙酸乙酯的滴加量为预制液质量的10～15%。

步骤（5）中所述的继续搅拌反应的温度为50～60℃，继续搅拌反应的时间为3～5h，保温煅烧的温度为780～800℃，保温煅烧的时间为1～2h。