[发明专利]一种检测铜离子的方法及其使用的二茂铁-EDTA-聚苯胺复合修饰碳糊电极

说明书

一种检测铜离子的方法及其使用的二茂铁‑EDTA‑聚苯胺复合修饰碳糊电极，二茂铁‑EDTA‑聚苯胺复合修饰碳糊电极在石墨粉，聚苯胺，EDTA，二茂铁质量比为2:1:2:1时确定了最佳质量配比，其对水中铜离子的检测限为4.395×10^‑7mol/L。聚苯胺具有优良的导电性和稳定性，EDTA对铜离子具有优异的吸附能力，二茂铁不仅结构稳定，而且具有良好的氧化还原可逆性；因此，以上几种材料共同修饰碳糊电极可以提高对铜离子的检测效果。另外，本发明制备的电极的具有稳定性高，抗干扰性强，灵敏度和再现性好的优点。

技术领域

本发明涉及一种检测铜离子的方法及其使用的二茂铁-EDTA-聚苯胺复合修饰碳糊电极。

背景技术

21世纪以来，科学技术的发展极其迅速。重金属离子所造成的污染已成为人类生存环境所面临的严重威胁。冶金，电镀化工等行业产生的未经处理的铜离子被排放至江河湖海时，不易被生物降解，在食物链的作用下通过使人体内蛋白质失活进而严重威胁人类的生命安全。铜离子的分析处理越来越成为研究的热点，众所周知，我们常使用电化学分析法，原子吸收法，原子荧光光谱法等检测手段来检测Cu²⁺。其中电化学分析法拥有着检测手段简单，测定时间短和花费成本低等特点。碳糊电极的制备简单，成本低廉，同时为了提高碳糊电极检测的灵敏度和精确度，通常选择使用化学修饰剂进行修饰，如纳米材料，导电聚合物和表面活性剂等。

发明内容

本发明目的在于提供一种检测铜离子的方法及其使用的二茂铁-EDTA-聚苯胺复合修饰碳糊电极。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种二茂铁-EDTA-聚苯胺复合修饰碳糊电极，所述二茂铁-EDTA-聚苯胺复合修饰碳糊电极的制备方法包括下列步骤：

第一步：将过硫酸铵和苯胺加入盐酸中，搅拌反应3~5小时，产物先用去离子水清洗，再用无水乙醇清洗，得到聚苯胺；

第二步：将第一步得到的聚苯胺与石墨粉、EDTA、二茂铁按照质量比例1:2:2-2.2:0.9-1.1混合，经超声处理50~70min，得到二茂铁-EDTA-聚苯胺复合物；

第三步：向二茂铁-EDTA-聚苯胺复合物中加入其质量10-15%的液体石蜡，充分搅拌至糊状，填入电极管并压实，即得到二茂铁-EDTA-聚苯胺修饰碳糊电极。

优选的技术方案为：超声处理的条件为：超声波频率为25-35KHz，功率密度为0.40-0.55w/cm²。

优选的技术方案为：所示去离子水清洗是指将产物加入去离子水中，然后以2500-3500 rpm离心，离心结束后去除上清液，重复进行离心直至上清液清澈。

优选的技术方案为：所述无水乙醇清洗是指将去离子水清洗后得到的产物加入无水乙醇中，然后以2500-3500 rpm离心，离心结束后去除上清液，重复进行离心直至上清液清澈，即得聚苯胺。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种检测铜离子的方法，采用三电极体系，工作电极为权利要求1~4任一权利要求所述的二茂铁-EDTA-聚苯胺复合修饰碳糊电极，辅助电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极；采用循环伏安法测定待测液体的铜离子，扫描速率为150~250V/s。

附图说明

图1为质量比为2:1:2:1的二茂铁-EDTA-聚苯胺复合修饰碳糊电极扫描。

图2质量配比为2:1:2:1的复合修饰碳糊电极以不同扫描速度测定浓度为10^-3M的Cu²⁺溶液后得到的氧化还原峰电位图。

图3质量配比为2:1:2:1的聚苯胺修饰碳糊电极检测Cu²⁺所得标准曲线。