[发明专利]一种真空辅助制备三层g-C3有效

专利信息
申请号: 201811105854.0 申请日: 2018-09-21
公开(公告)号: CN109107600B 公开(公告)日: 2021-03-02
发明(设计)人: 石良;曲晓飞;杜芳林 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24
代理公司: 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 代理人: 郝团代
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 真空 辅助 制备 三层 base sub
【权利要求书】:

1.一种真空辅助制备三层g-C3N4/TiO2同轴复合纳米结构的方法,其特征在于,按以下步骤进行:

(1)钛酸纳米管的制备

室温下,将P25粉末加入到含有浓NaOH溶液的聚四氟乙烯内衬中,待充分搅拌形成均匀的白色悬浊液;将磁子取出,并将水热釜内衬封装,置于鼓风干燥箱中进行水热反应;反应结束并自然冷却至室温后,取出沉淀并多次水洗至上清液呈中性;所得白色沉淀经过干燥、研磨,得到钛酸钠纳米管;

将一定量的钛酸钠纳米管分散到稀盐酸溶液中进行离子交换反应,充分搅拌后将沉淀水洗至中性;所得白色沉淀经过干燥、研磨,得到钛酸纳米管;

(2)单氰胺-钛酸纳米管复合材料的制备

称取一定量的单氰胺充分溶解在含有无水乙醇的锥形瓶中;将锥形瓶中单氰胺醇溶液加热,待温度稳定后,加入一定量的钛酸纳米管粉末,使其充分浸入溶液中,密闭锥形瓶;在超声机中处理,持续搅拌;如此反复共3次,期间每次搅拌前在超声机中处理并抽真空;打开锥形瓶,将温度升高,使乙醇快速挥发;得到干燥的粉末即为单氰胺-钛酸纳米管复合材料;

(3)g-C3N4/TiO2复合纳米棒的制备

将步骤(2)粉末取出研磨,于空气气氛置于马弗炉中煅烧,得到g-C3N4/TiO2复合纳米棒。

2.根据权利要求1所述的真空辅助制备三层g-C3N4/TiO2同轴复合纳米结构的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的P25的加入量为1.0g,NaOH溶液的浓度为10-13mol·L-1,水热反应的温度为130-160℃,反应时间为18-48h。

3.根据权利要求1所述的真空辅助制备三层g-C3N4/TiO2同轴复合纳米结构的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的钛酸钠纳米管的加入量为1.0g,稀盐酸的浓度为0.1mol·L-1,体积为250-1000mL。

4.根据权利要求1所述的真空辅助制备三层g-C3N4/TiO2同轴复合纳米结构的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的单氰胺的加入量为20-1000mg,无水乙醇的用量为10-50mL,钛酸纳米管的用量为200mg,单氰胺溶液加热温度为50-60℃,蒸发乙醇时所用温度为65-80℃。

5.根据权利要求1所述的真空辅助制备三层g-C3N4/TiO2同轴复合纳米结构的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的煅烧温度为530-570℃,煅烧时间为1-4h,升温速率为3℃/min。

6.权利要求1所述的真空辅助制备三层g-C3N4/TiO2同轴复合纳米结构的方法,其特征在于,所制备的g-C3N4/TiO2复合纳米棒,其中g-C3N4所占百分比以单氰胺计为:0.1-5.0。

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