[发明专利]一种铱(Ⅲ)配合物及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201811106684.8 | 申请日： | 2018-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN109053815B | 公开（公告）日： | 2019-12-10 |
| 发明（设计）人： | 刘睿;黎杨;施红;朱红军;朱森强;唐猛;陆佳鹏 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 11569 北京高沃律师事务所 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 210000 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 配合物 制备方法和应用 斯托克斯位移 异烟酸乙酯 发光效率 发光性质 辅助配体 光稳定性 细胞成像 二甲基 叔丁基 苯基 丁基 配体 咔唑 咪唑 诱导 应用 | ||
1.一种铱(Ⅲ)配合物，其特征在于，具有式I所示结构:
式I中R为-OCH3、-CH3、-H、-F或-CF3。
2.权利要求1所述铱(Ⅲ)配合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)在无水无氧条件下，在有机钯类催化剂和碱性物质作用下，使2-溴-4-甲酸乙酯吡啶和苯硼酸衍生物在有机溶剂中进行Suzuki偶联反应，得到2-苯基异烟酸乙酯衍生物；所述有机钯类催化剂为四(三苯基膦)钯和/或醋酸钯；所述碱性物质为乙酸钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种；
(2)在无氧条件下，将步骤(1)得到的2-苯基异烟酸乙酯衍生物与水合三氯化铱在溶剂中进行第一配位反应，得到桥氯配合物；所述溶剂为有机溶剂和水的混合溶剂；
(3)在无水无氧条件下，将步骤(2)得到的桥氯配合物与3,6-二-叔丁基-9-(4-(4,5-二甲基-2-(吡啶-2-基)-1H-咪唑-1-基)丁基)-9H-咔唑在乙二醇乙醚中进行第二配位反应，反应完成后，向反应液中加入六氟磷酸钾置换阴离子，得到具有式I所示结构的铱(Ⅲ)配合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中2-溴-4-甲酸乙酯吡啶与苯硼酸衍生物的摩尔比为1:1～2；
所述2-溴-4-甲酸乙酯吡啶与有机钯类催化剂的摩尔比为1:0.05～0.1；
所述2-溴-4-甲酸乙酯吡啶与碱性物质的摩尔比为1:2～6。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Suzuki偶联反应的温度为80～110℃，Suzuki偶联反应的时间为10～20h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中2-苯基异烟酸乙酯衍生物与水合三氯化铱的摩尔比为1:0.5～1。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机溶剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶液，或乙二醇乙醚。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一配位反应的温度为80～120℃，反应的时间为18～24h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中桥氯配合物与3,6-二-叔丁基-9-(4-(4,5-二甲基-2-(吡啶-2-基)-1H-咪唑-1-基)丁基)-9H-咔唑的摩尔比为1:2～3。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中第二配位反应的温度为80～125℃，反应的时间为18～24h。
10.权利要求1所述的铱(Ⅲ)配合物或权利要求2～9任意一项所述制备方法制备的铱(Ⅲ)配合物在细胞成像中的应用。
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