[发明专利]一种多孔碳化物膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种多孔碳化物膜的制备方法，属于多孔无机膜技术领域。该方法包括以下步骤：将氧化物微粉、粘结剂和水混合，得到混合物；将所述混合物成型，得到氧化物支撑体素坯；将所述氧化物支撑体素坯进行烧结，得到氧化物均质膜；将所述氧化物均质膜进行碳热还原反应，得到多孔碳化物膜。本发明先制备氧化物支撑体素坯后烧结成氧化物均质膜，然后将氧化物膜转化为碳化物膜，由于氧化物膜转化为碳化物膜的烧结温度较低，可避免直接烧结碳化物带来的高温热处理，相较于现有技术直接烧结碳化物制备碳化物膜而言，降低了制备多孔碳化物膜的热处理温度。

技术领域

本发明涉及多孔无机膜技术领域，尤其涉及一种多孔碳化物膜的制备方法。

背景技术

碳化物膜具有良好的耐化学清洗和耐磨损性质，在食品、医药、化工等领域有着广阔的应用前景。目前碳化物膜多经过碳化物烧结制备，但是由于碳化物的熔点都较高，通常需要2000℃以上的热处理温度。例如Ji-Xuan Liu等人(Journal of the americanceramic society[J],2010[93],370-373.)以TaC粉末为前驱体，在烧结温度为2300℃的条件下制得TaC陶瓷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多孔碳化物膜的制备方法，本发明提供的制备方法能够降低制备多孔碳化物膜的热处理温度。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种多孔碳化物膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将氧化物微粉、粘结剂和水混合，得到混合物；

(2)将所述混合物成型，得到氧化物支撑体素坯；

(3)将所述氧化物支撑体素坯进行烧结，得到氧化物均质膜；

(4)将所述氧化物均质膜进行碳热还原反应，得到多孔碳化物膜。

优选的，所述步骤(4)中碳热还原反应在甲烷和氩气的混合气氛中进行；所述混合气氛中甲烷的体积含量为5～20％。

优选的，所述步骤(4)中碳热还原反应的温度为1000～1500℃，碳热还原反应的时间为2～10h。

优选的，从化学成分上，所述步骤(1)中的氧化物微粉为氧化铌、氧化钽、氧化钛或氧化硅；所述粘结剂为羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、淀粉、焦油、乳化沥青或酚醛树脂。

优选的，所述步骤(1)中氧化物微粉的粒径为0.005～20μm。

优选的，所述步骤(1)中粘结剂的质量为混合物总质量的2～6％，氧化物微粉的质量为混合物总质量的84～93％。

优选的，所述步骤(3)中烧结的温度为800～1400℃，烧结的时间为2～10h。

优选的，所述步骤(4)碳热还原反应之前，还包括在所述氧化物均质膜表面涂覆氧化物浆液，依次进行干燥和烧结。

优选的，所述烧结的温度为800～1400℃，烧结的时间为2～10h。

优选的，所述氧化物浆液中氧化物的质量含量为0.5～5％，所述氧化物为氧化铌、氧化钽、氧化钛或氧化硅。

本发明提供了一种多孔碳化物膜的制备方法，包括以下步骤：将氧化物微粉、粘结剂和水混合，得到混合物；将所述混合物成型，得到氧化物支撑体素坯；将所述氧化物支撑体素坯进行烧结，得到氧化物均质膜；将所述氧化物均质膜进行碳热还原反应，得到多孔碳化物膜。本发明先制备氧化物支撑体素坯后烧结成氧化物均质膜，然后将氧化物膜转化为碳化物膜，由于氧化物膜转化为碳化物膜的烧结温度较低，可避免直接烧结碳化物带来的高温热处理，相较于现有技术直接烧结碳化物制备碳化物膜而言，降低了制备多孔碳化物膜的热处理温度。

具体实施方式