[发明专利]褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒及其复合材料、褶皱二氧化硅的制备方法

说明书

本发明提供一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将阳离子表面活性剂加入氧化石墨烯溶液中，反应得到第一混合溶液；步骤二，将乙醇按加入第一混合溶液中，超声振荡后得到第二混合溶液；步骤三，将氨水溶液及正硅酸四乙酯溶液先后加入第二混合溶液中，反应得到第三混合溶液；步骤四，对第三混合溶液进行离心得到底部沉淀物，再对底部沉淀物进行洗涤；步骤五，将底部沉淀物放入去离子水中并进行超声分散处理，得到第四混合溶液；步骤六，将第四混合溶液雾化并加热使得溶剂挥发得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒。本发明还提供了一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料以及褶皱二氧化硅的制备方法。

技术领域

本发明涉及二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒及其复合材料、二氧化硅领域，具体涉及一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒及其复合材料、褶皱二氧化硅的的制备方法。

背景技术

硅由于其高达4200mAhg^-1的理论比容量，被越来越广泛地用于锂电池负极研究。

然而，硅在插锂过程中体积膨胀达到300％,这就导致了电极材料的粉末化，极大程度上降低了电池的循环性能，同时也造成了SEI膜的反复形成，严重消耗了锂离子。另一方面，硅自身的导电率低也是限制其作为锂电负极材料的原因之一。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而进行的，目的是提供一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料及其复合材料、褶皱二氧化硅的制备方法，旨在解决硅在插锂过程中体积膨胀率高的技术问题，且该制备方法操作简单，耗时较少，产量较高。

为解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：

方案一

本发明提供了一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将一定量的阳离子表面活性剂加入一定浓度的氧化石墨烯溶液中，反应10-100min得到第一混合溶液；步骤二，将浓度为95％的乙醇按按2ml乙醇/1ml第一混合溶液的比例加入第一混合溶液中，超声振荡1～60min后得到第二混合溶液；步骤三，将浓度为28％的氨水溶液及浓度为97.5％的正硅酸四乙酯溶液按1ml氨水/1ml正硅酸四乙酯/10ml第二混合溶液的比例先后加入第二混合溶液中，反应5-6h得到第三混合溶液；步骤四，对第三混合溶液进行离心得到底部沉淀物，再将底部沉淀物用去离子水洗涤 3-5次；步骤五，将步骤四得到的底部沉淀物放入一定量的去离子水中并进行超声分散处理，得到第四混合溶液；步骤六，将第四混合溶液雾化并加热使得溶剂挥发得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒。

本发明提供的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，阳离子表面活性剂为二乙醇胺、N-烷基多乙多胺、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。

本发明提供的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

本发明提供的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，氧化石墨烯溶液的浓度为 1-10g/L，十六烷基三甲基溴化铵按照0.03g～0.06g十六烷基三甲基溴化铵/1L氧化石墨烯溶液的比例加入到氧化石墨烯溶液中。

本发明提供的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，在步骤四中，离心速度为500～11000r/min，离心的时间为5～15min。

方案二

本发明还提供了一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒在温度为300-1100℃、气氛为氮气或氩气的环境下进行热处理 1-2h得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料，其中，褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒由方案一中的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法制得。