[发明专利]一种三聚氰胺分子印迹微球及制备方法与应用

权利要求书

1.一种三聚氰胺分子印迹微球，其特征在于，由如下组分制备而成：三聚氰胺0.85-1.15mmol、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸5-7mmol、α-甲基丙烯酸5-7mmol、羟乙基纤维素8-12mmol、乙二醇二甲基丙烯酸酯38-42mmol、偶氮二异丁腈0.5-0.7mmol、甲苯50-100ml；

该三聚氰胺分子印迹微球的制备方法，包括如下步骤：

溶解分散剂的步骤：称取配方量的羟乙基纤维素分散剂，加入水中，搅拌使分散剂溶解，放置冷却，得到羟乙基纤维素溶液；

制备水相的步骤：将配方量的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和三聚氰胺加入至羟乙基纤维素溶液中，搅拌，得到水相部分；

制备有机相的步骤：将配方量的α-甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈加入至甲苯中，混合，超声溶解，得到有机相部分；

反应的步骤：在机械搅拌条件下，将有机相部分缓慢滴加到水相部分中，通入氮气，通氮除氧15 min后，密闭；在氮气保护下，恒温恒速搅拌反应6-10h，过滤，得到微球；

洗涤的步骤：所得微球依次用水、甲醇和乙腈洗涤残余反应物，然后用盐酸溶液反复洗脱，直到紫外可见光谱检测无三聚氰胺检出为止，最后用超纯水反复清洗至中性；

干燥的步骤：真空干燥至恒重，即为三聚氰胺分子印迹微球。

2.如权利要求1所述的三聚氰胺分子印迹微球，其特征在于，由如下组分制备而成：三聚氰胺1mmol、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸6mmol、α-甲基丙烯酸6mmol、羟乙基纤维素10mmol、乙二醇二甲基丙烯酸酯40mmol、偶氮二异丁腈0.6mmol、甲苯75ml。

3.一种权利要求1所述的三聚氰胺分子印迹微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

溶解分散剂的步骤：称取配方量的羟乙基纤维素分散剂，加入水中，搅拌使分散剂溶解，放置冷却，得到羟乙基纤维素溶液；

制备水相的步骤：将配方量的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和三聚氰胺加入至羟乙基纤维素溶液中，搅拌，得到水相部分；

制备有机相的步骤：将配方量的α-甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈加入至甲苯中，混合，超声溶解，得到有机相部分；

反应的步骤：在机械搅拌条件下，将有机相部分缓慢滴加到水相部分中，通入氮气，通氮除氧15 min后，密闭；在氮气保护下，恒温恒速搅拌反应6-10h，过滤，得到微球；

洗涤的步骤：所得微球依次用水、甲醇和乙腈洗涤残余反应物，然后用盐酸溶液反复洗脱，直到紫外可见光谱检测无三聚氰胺检出为止，最后用超纯水反复清洗至中性；

干燥的步骤：真空干燥至恒重，即为三聚氰胺分子印迹微球。

4.如权利要求3所述三聚氰胺分子印迹微球的制备方法，其特征在于，在反应的步骤中，所述恒温为65-75℃，所述恒速350-450rpm。

5.如权利要求3所述三聚氰胺分子印迹微球的制备方法，其特征在于，在洗涤的步骤中，所述甲醇的体积浓度为99.5%，所述乙腈的体积浓度为99.9%，所述盐酸的浓度为1 mol/L。

6.如权利要求3所述三聚氰胺分子印迹微球的制备方法，其特征在于，在干燥的步骤中，所述真空干燥的条件为真空度-0.10mpa；干燥温度为20-30℃。

7.一种三聚氰胺分子印迹固相柱的制备方法，其特征在于，采用如权利要求1-2所述的三聚氰胺分子印迹微球或如权利要求3-6任一项所述的制备方法制得的三聚氰胺分子印迹微球作为填料；具体包括如下步骤：

装柱的步骤：准确称取 0.1 g所述的三聚氰胺分子印迹微球，干法装入底端用滤纸封堵的2.5mL医用注射器柱中，得到固相萃取柱；

活化的步骤：用10mL甲醇冲洗柱子进行活化，然后用超纯水冲洗三次，吹干，即得。