[发明专利]一种连续高效制备乙酸镍晶体的制备方法在审
| 申请号： | 201811108294.4 | 申请日： | 2018-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN110937990A | 公开（公告）日： | 2020-03-31 |
| 发明（设计）人： | 许开华;陈龙;苏陶贵;吴伟;王超;张云河 | 申请（专利权）人： | 荆门市格林美新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C51/42;C07C51/43;C07C53/10 |
| 代理公司： | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人： | 廉红果;侯峰 |
| 地址： | 448124 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 连续 高效 制备 乙酸 晶体 方法 | ||
1.一种连续高效制备乙酸镍晶体的制备方法，其特征在于，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，按比例依次向设有滤板的反应釜中加入碱式碳酸镍悬浊液和乙酸溶液，搅拌反应3～5h，直至反应体系中不再产生气泡，停止搅拌反应，在所述滤板上侧获得乙酸镍饱和溶液，收集所述乙酸镍饱和溶液，并向所述反应釜重复依次加入所述碱式碳酸镍悬浊液和所述乙酸溶液，直至收集的所述乙酸镍饱和溶液的体积达到需求阈值，停止向所述反应釜加入碱式碳酸镍悬浊液和乙酸溶液；
步骤2，将所述步骤1获得的乙酸镍饱和溶液进行MVR蒸发浓缩，之后再转入结晶釜进行冷却结晶，结晶后经固液分离，获得乙酸镍晶体；
步骤3，将所述步骤2获得的乙酸镍晶体进行烘干，获得高纯乙酸镍晶体。
2.根据权利要求1所述的一种连续高效制备乙酸镍晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中碱式碳酸镍悬浊液的固含量为400～500g/L。
3.根据权利要求2所述的一种连续高效制备乙酸镍晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中加入的碱式碳酸镍悬浊液和乙酸溶液的体积比为5：3～5：3.5。
4.根据权利要求3所述的一种连续高效制备乙酸镍晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述按比例依次向设有滤板的反应釜中加入碱式碳酸镍悬浊液和乙酸溶液时，反应体系的温度为20～25℃。
5.根据权利要求4所述的一种连续高效制备乙酸镍晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述按比例依次向设有滤板的反应釜中加入碱式碳酸镍悬浊液和乙酸溶液之后，反应体系的温度为60～80℃。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种连续高效制备乙酸镍晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中MVR蒸发浓缩的反应温度为80～85℃。
7.根据权利要求6所述的一种连续高效制备乙酸镍晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中MVR蒸发浓缩至反应体系的溶液密度达到1.2～1.5g/L时，MVR蒸发浓缩完成。
8.根据权利要求7所述的一种连续高效制备乙酸镍晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中冷却结晶的冷却速率为10～20℃/h。
9.根据权利要求8所述的一种连续高效制备乙酸镍晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中冷却结晶的冷却温度为20～25℃。
10.根据权利要求9所述的一种连续高效制备乙酸镍晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中烘干温度为60～70℃。
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