[发明专利]一种钨合金前驱复合粉体的制备方法、钨合金及制备方法

说明书

本发明涉及一种钨合金前驱复合粉体的制备方法、陶瓷氧化铝增强钨合金及其制备方法，属于钨合金技术领域。本发明的钨合金前驱复合粉体的制备方法，包括：提供偏钨酸铵、可溶性铝盐的混合溶液，在混合溶液中加草酸至pH不大于1.5，反应完全，然后去除溶剂得到混合粉体。本发明的制备方法通过液‑液混合后采用草酸对pH进行调节，溶液中氢离子和钨酸根离子会反应生成钨酸沉淀；草酸根离子和铝离子反应生成草酸铝沉淀，由于钨酸和草酸铝共同反应共同沉淀的原因，能够避免因钨原子核和铝原子核质量差距较大造成的严重偏析，提高所得粉体中钨酸和草酸铝之间的均匀程度，使其达到分子级混合，为提高钨合金的高温耐磨损耐冲蚀性能提供了原料基础。

技术领域

本发明涉及一种钨合金前驱复合粉体的制备方法、陶瓷氧化铝增强钨合金及其制备方法，属于钨合金技术领域。

背景技术

传统的钨合金制备工艺为固+固(液)制粉、压制、烧结、但是采用该工艺生产的钨合金普遍存在第二相分布不均、导致存在于钨合金晶粒中的第二相聚集长大、晶粒粗大以及存在晶界偏聚的问题，而且烧结态的钨合金也存在硬度值不高、塑形较低、强度低等缺陷。高比重钨合金是一种高密度、高强度、高延展性材料，广泛用于军事、航空航天、冶金、机械等领域，然而由于晶粒粗大、低温脆性、辐射脆性、韧脆转变温度较高、再结晶温度低、高温强度不足等缺点，限制了其更广泛的应用。氧化物(例如La₂O₃、Y₂O₃等)和碳化物(例如TaC、ZrC等)具有熔点高、高温强度高、良好的化学稳定性等特点，因此常被用作合金(Cu合金、Al合金、Mg合金、W合金等)的弥散强化第二相。现有技术中，河南科技大学硕士学位论文《Al₂O₃掺杂钨合金制备、组织与性能研究》(2017年06月)中公开了一种Al₂O₃掺杂钨合金前驱粉体的水热合成法，该方法将偏钨酸铵和硝酸铝的混合溶液在180℃保温20h，然后真空抽滤，将滤渣反复清洗后在120℃保温10h进行干燥，再将干燥后的固体粉末在550℃煅烧4h，然后经过两段氢还原(一段在600℃还原2h，二段在900℃还原2h)，得到Al₂O₃掺杂W复合粉，该方法制得的复合粉虽然具有较小的粒径和较好的形貌，但由于沉淀过程中容易产生偏析，Al₂O₃和W分布不均匀。

发明内容

本发明的目的是提供一种钨合金前驱复合粉体的制备方法，能够提高粉体中各成分的均匀程度。

本发明还提供了一种高密度、显微硬度和抗压强度的陶瓷氧化铝增强钨合金及其制备方法。

为了实现以上目的，本发明的钨合金前驱复合粉体的制备方法所采用的技术方案是：

一种钨合金前驱复合粉体的制备方法，包括以下步骤：

提供偏钨酸铵、可溶性铝盐的混合溶液，在混合溶液中加草酸至pH不大于1.5，反应完全，然后去除溶剂得到混合粉体。

本发明的钨合金前驱复合粉体的制备方法，通过液-液混合后采用草酸对pH进行调节，溶液中氢离子和钨酸根离子会反应生成钨酸沉淀；草酸根离子和铝离子反应生成草酸铝沉淀，由于钨酸和草酸铝共同反应共同沉淀的原因，能够避免因钨原子核和铝原子核质量差距较大造成的严重偏析，提高所得粉体中钨酸和草酸铝之间的均匀程度，使其达到分子级混合，为提高钨合金的高温耐磨损耐冲蚀性能提供了原料基础。

偏钨酸铵的浓度越高，反应形核率越高、颗粒越细小。为了减小混合粉体中颗粒粒径，同时考虑偏钨酸铵在水中的溶解度，所述混合溶液中偏钨酸铵的质量浓度为1.9～3.033g/mL。

混合溶液中偏钨酸铵和可溶性铝盐的量可根据对钨合金成分进行设置，混合溶液中偏钨酸铵和可溶性铝盐的相对含量影响钨合金的性能，为了提高钨合金的性能，优选的，所述混合溶液中，钨元素和铝元素的质量比为97～99:0.529～1.588。