[发明专利]一种碳包镍粉体的制备方法

权利要求书

1.一种碳包镍粉体的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将醋酸铝与醋酸镍按照摩尔比0.5-2:1混合后，加入乙醇，搅拌完全溶解，然后加入水合肼溶液，加入水合肼溶液的时间为0.5-1小时，温度为65-85℃，加完后在此温度下反应0.5-1小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣在惰性气氛下煅烧，煅烧温度为400-500℃，煅烧时间为2-4小时，经过冷却后经过气流粉碎，粉碎为粒径为1-2μm的颗粒，得到Ni/Al₂O₃催化剂；

(2)将步骤(1)得到的Ni/Al₂O₃催化剂放入流化床反应器内，通入甲烷气体使得甲烷的流速为15-20m/S，加热使得反应器内的温度为400-480℃，在此温度下反应2-5h，然后冷却至室温，将反应后的物料取出，依次经过电磁分选和重力分选，将单独的炭黑分选出去，然后将分选后的物料加入氢氧化钠溶液，升温至温度为70-90℃，搅拌反应3-4小时，然后经过过滤，得到第二滤液和第二滤渣；

(3)将步骤(2)得到的第二滤渣经过洗涤后，放入真空烘箱内烘干，然后经过筛分后真空包装得到碳包镍粉体。

2.根据权利要求1所述的一种碳包镍粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中水合肼的浓度为25-35％，加入的水合肼与醋酸镍的摩尔比0.5-2:1，得到的第一滤液经过减压蒸馏得到乙醇，经过精馏得到无水乙醇，返回使用，减压蒸馏后的溶液经过浓缩结晶得到醋酸铵。

3.根据权利要求1所述的一种碳包镍粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中Ni/Al₂O₃催化剂装入到流化床反应器容积的1/5-1/4,反应过程维持流化床反应器内的压力为0.12-0.14MPa,流化床反应器垂直与水平面，甲烷气体从流化床反应器底部进入，从流化床反应器顶部排出后循环再进入流化床反应器内，至甲烷气体中的氢气的体积分数高于15％后更换纯甲烷。

4.根据权利要求1所述的一种碳包镍粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中得到的第二滤液通入二氧化碳调节溶液的pH为8-9.5,然后过滤，得到的沉淀加入醋酸搅拌反应，然后浓缩结晶得到醋酸铝，返回步骤(1)使用。

5.根据权利要求1所述的一种碳包镍粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中第二滤渣洗涤采用酒精洗涤，真空烘干的烘干温度为55-65℃，真空度为-0.09～-0.08MPa，烘干时间为5-8h，筛分选用80-150目筛。