[发明专利]一种土壤中生物有效态镉的检测方法有效
申请号: | 201811109615.2 | 申请日: | 2018-09-21 |
公开(公告)号: | CN109142004B | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 汤肖丹;李兵;赵玉岩 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N30/72 |
代理公司: | 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙) 11489 | 代理人: | 肖佳 |
地址: | 130026 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物有效态 土壤样品 提取液 测量 电感耦合等离子体质谱仪 土壤 标准曲线 电感耦合等离子体质谱法 预处理 采集 超声清洗器 聚四氟乙烯 离心机离心 氯化铵溶液 结果分析 取上清液 样品采集 乙醇溶液 风干 研磨 过滤膜 离心杯 检测 称取 定容 目筛 清洗 | ||
1.一种土壤中生物有效态镉的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
S100)、样品采集和预处理
S110)、采集,研磨,过筛
采集土壤并将采集的土壤在室温下风干,研磨后过200目筛,制得土壤样品;
S120)、制备提取液
称取1-5g土壤样品置于250mL聚四氟乙烯离心杯中,分别加入1mol/L氯化铵溶液25mL和80%的乙醇溶液25mL,使用超声清洗器在160W功率下超声清洗30min,再经离心机在4000rpm的转速下离心20min,取上清液过0.45μm滤膜后制得提取液,用浓度为1%的HNO3溶液定容至100mL;
S200)、测定提取液中生物有效态镉的浓度
S210)、制定标准曲线
采用电感耦合等离子体质谱仪通过电感耦合等离子体质谱法建立用于测定生物有效态镉的不同浓度的标准曲线;
S220)、测量提取液中有效态镉的浓度
采用电感耦合等离子体质谱仪通过标准曲线测量提取液中生物有效态镉的浓度;
S300)、结果分析
S310)、确定土壤样品中生物有效态镉的含量
根据测量的土壤样品的质量及测量的提取液的浓度,通过公式计算出测量的土壤样品中生物有效态镉的含量,式中:
W为测量的土壤样品中生物有效态镉的含量,单位为μg/g;
c为测量的提取液中生物有效态镉的浓度,单位为ng/mL;
V为测量的提取液的体积,单位为mL;
m为测量的土壤样品的质量,单位为g;
S320)、确定氯化铵和乙醇对土壤样品中生物有效态镉的提取率
S321)、称取与步骤310中测量的土壤样品的质量相同的土壤样品,采用微波消解法提取土壤样品中的总镉;
S322)、根据公式计算出氯化铵和乙醇对土壤样品中生物有效态镉的提取率;
式中:
W1为氯化铵和乙醇对土壤样品中生物有效态镉的提取率;
W总为采用微波消解法提取土壤样品中总镉的含量,单位为μg/g。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:包括
S400)、验证
S410)、称取1-5g土壤样品,利用修正的Tessier七步法提取七个相态镉,确定七个相态镉的含量,根据土壤样品中七个相态镉的含量,通过公式
计算出利用修正的Tessier七步法对土壤样品中生物有效态镉的提取率,式中:
W2为利用修正的Tessier七步法对土壤样品中生物有效态镉的提取率;
W水溶为测量的土壤样品中水溶态镉的含量,单位为μg/g;
W离子交换为测量的土壤样品中离子交换态镉的含量,单位为μg/g;
W碳酸盐为测量的土壤样品中碳酸盐结合态镉的含量,单位为μg/g;
W铁锰氧化为测量的土壤样品中铁锰氧化态镉的含量,单位为μg/g;
W弱有机为测量的土壤样品中弱有机态镉的含量,单位为μg/g;
W强有机为测量的土壤样品中强有机态镉的含量,单位为μg/g;
W残渣为测量的土壤样品中残渣态镉的含量,单位为μg/g;
S420)、根据氯化铵和乙醇对土壤样品中生物有效态镉的提取率和利用修正的Tessier七步法对土壤样品中生物有效态镉的提取率,通过公式η=W1-W2计算出氯化铵和乙醇对土壤样品中生物有效态镉的提取率和利用修正的Tessier七步法对土壤样品中生物有效态镉的提取率的差值验证氯化铵和乙醇对土壤样品中生物有效态镉的提取率,式中η为氯化铵和乙醇对土壤样品中生物有效态镉的提取率和利用修正的Tessier七步法对土壤样品中生物有效态镉的提取率的差值。
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